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实验三 精馏实验
一、实验目的
1. 熟悉板式塔的结构及精馏操作流程。
2. 掌握精馏塔的操作方法，进一步理解回流比等对精馏的因素。
3. 测定精馏塔的塔效率。
二、基本原理
精馏塔的全塔效率E T
精馏塔的全塔效率E T 为理论板数Ne 与实际塔板数N 之比 N
N E e T
式中：Ne ：理论塔板数； N ：实际塔板数,本试验装置为15块。
1)全回流：只要测定塔顶浓度x D 、塔釜浓度x W ，由平衡关系确定相平衡方程，作梯级图即能求得Ne,从而求得E T 。
2）部分回流：测定塔顶浓度x D 、回流比R ，可确定精馏段操作线方程，由进料组成x F 、进料热状态t F 可确定q 线方程，再由塔釜浓度x W 确定提馏线操作线方程。
由此可作出部分回流时所需的 理论板数从而求出此时的总板效率E T
乙醇浓度测定----液体比重分析法：利用比重的原理来测样品中乙醇的体积百分数。
测定时，样品要冷却到比重计所要求的温度20℃。
三、实验装置流程和主要设备 1. 实验装置流程
精馏实验装置流程如图所示。
本实验装置为f 70mm 的不锈钢筛板精馏塔，有14块筛板，从上往下数第11（或13）块板为进料板。
原料由储液槽1经进料调节阀2进入精馏塔3内。
塔顶蒸汽经套管式冷凝器4冷凝后，一部分经回流调节阀5回流进入塔内，回流比由调节阀5、6控制，一部分进入产品贮槽8。
塔釜液经流量调节阀9排出。
冷凝水由调节阀7调节进入套管式冷凝器。
四、实验步骤
1. 熟悉流程及每个阀门的作用，检查各阀门的启闭状态，准备加料。
本实验采用的是乙醇一水溶液，浓度为体积分率。
2. 打开进料阀2，往塔内加料，待塔釜液位达到液位计的3/4后，停止加料。
3. 全回流操作：
（1） 打开冷凝器放空阀排放空气，打开冷凝器的进水阀7, 调节冷却水的用量在120L/h 左右。
（2）开启电源，调节温控仪的温度在102℃左右。
（3）回流阀5全开，塔釜压力维持在约0.003MPa ，塔釜液位约在液位计的2/3高度，塔顶有回流后，即进入全回流操作。
精馏实验装置流程
2
4. 待全回流操作稳定后（约15分钟），即可从回流液和釜底液中取样分析。
5.比重法分析其浓度。
6.结束实验时应先停止加热，再关闭进料阀和采出阀。
冷却水要晚关15分钟。
五、实验注意事项
1. 预先配制(或检查)塔釜内和料液槽内的乙醇-水溶液的组成。
料液槽内的组成约为20~30%（质量浓度）。
2. 塔釜内的液位一定要达到预定的标度线。
3. 预热开始后要及时开启塔顶冷凝器的冷却水阀，当釜液预热至沸腾后要注意控制加热量。
4.
取样必须在操作稳定时进行，并尽可能做到同时取样。
各样品要迅速冷却防止蒸发，但冷却过程中要防
止热胀冷缩，打不开盖子，应间歇开盖。
用比重法测定乙醇浓度时，取样量要能保证比重计的浮起，并且要在规定的温度下测定比重。
六、数据记录与处理
全回流：x Fv ＝ 0.36 ，x Dv ＝ 0.91 ，x Wv ＝ 0.13 ，t F ＝ 20℃ ，t D ＝20℃，t W ＝20℃。
F D
W
Ne
E T
x Fv a F x F t F
q
x DV a D
x D x WV a W x W 0.36 0.305 0.147 20
0.91 0.888 0.756 0.13 0.105 0.044
4.5
30
基础数据：20℃以下 3w m /kg 998=ρ 3E m /kg 780=ρ 将体积分率组成转换成摩尔分率，基准1m 3，则
%68.1418
998
64.046
780
36.046
780
36.0M )x 1(M x M x x W
W
Fv E
E Fv E
E
FV F =⨯+
⨯⨯=
-+
⋅⋅=
ρρρ
同理
75527.018
1000
09.04678091.046780
91.0x D =⨯+
⨯⨯=
04362.018
1000
87.04678013.046780
13.0x W =⨯+
⨯⨯=
七、结果分析：
1）全回流 操作线为y=x ，在相平衡图上求做理论塔板得N e =4.5， 2）总板效率%
0.3015
5.4N
N E e T ===
一般精馏塔板效率在33~60%，本实验结果偏低，其可能原因是塔平衡时间不够，塔顶
y
收集的样品浓度是未达到平衡时浓度，乙醇浓度偏低导致。
八、思考题
1.进料状态对精馏塔的操作有何影响？确定q线需要测定哪几个量？
2.查取进料液的汽化潜热时定性温度应取何值？
3.什么是全回流？全回流操作的标志有哪些？在生产中有什么实际意义？
4.影响精馏塔操作稳定的因素有哪些？如何确定精馏塔操作已达稳定？本实验装置能否精馏
出98%（质量）以上的酒精？为什么？
5.改变回流比对塔的操作有何影响？
6.各转子流量计测定的介质及测量条件与标定时的状态不同，应如何校正？
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精馏－3。