第十六章色谱分析法概论
思考题和习题
1 •在一液液色谱柱上，组分A和B的K分别为10和15,柱的固定相体积为0.5ml，流动相体积为1.5ml，流速为
0.5ml/min。

求A、B的保留时间和保留体积。

2.在一根3m长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min，组分1的保留时间为14min，组分2的保
上只1 I 留时间为17min，峰宽为1min。

（1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数n及塔板高度H；（2）求调整保留时间
I
及t R2 ；⑶ 用组分2求n ef及H ef ；⑷ 求容量因子k1及k2；（5）求相对保留值r2,1和分离度R o
3•一根分配色谱柱，校正到柱温、柱压下的载气流速为43.75ml/min ;由固定液的涂量及固定液在柱温下的
密度计算得 V s=14.1ml。

分离一个含四组分的试样，测得这些组分的保留时间：苯 1.41min、甲苯2.67min、乙
苯4.18min，异丙苯5.34min，死时间为0.24min。

求：（1）死体积；（2）这些组分的调整保留时间；（3）它们在此柱温下的分配系数（假定检测器及柱头等体积可以忽略）；（4）相邻两组分的分配系数比：。

3
（1）V o=t°x u=0.24 X 43.75ml/min=10.5cm
I I
（2）t R（苯）=1.4 1 - 0.24=1.17min , tR（甲苯）=2.67 - 0.24=2.43min ,
I I
tR（乙苯）=4.18 - 0.24=3.94min , tR（异丙苯）=5.34 - 0.24=5.10min
4•在一根甲基硅橡胶（OV-1）色谱柱上，柱温 120 Co测得一些纯物质的保留时间：甲烷 4.9s、正己烷84.9s、正庚烷145.0s、正辛烷250.3s、正壬烷436.9s、苯128.8s、3-正己酮230.5s、正丁酸乙酯 248.9s、正己醇 413.2s 及某正构饱和烷烃 50.6s。

（1）求岀后5个化合物的保留指数。

未知正构饱和烷烃是何物质？（2）解释上述五个六碳化合物的保留指数为何不同。

（3）说明应如何正确选择正构烷烃物质对，以减小计算误差。

①根据保留指数的公式和意义，5个化合物的保留指数为:
设某正构烷烃的碳数为x，则
解此方程得x=5,所以该正构烷烃为正戊烷。

（2）上述五个化合物极性由大到小分别为：正己醇〉正丁酸乙酯〉3-正己酮＞苯＞正戊烷，根据气液色谱固
定液的作用原理，在弱极性的0V-1柱上保留能力由强到弱，即保留指数由大至小。

（3）选择正构饱和烷烃物质对的t R值最好与被测物质的t R值相近，以减小测定误差。

5.某色谱柱长100cm，流动相流速为0.1cm/s，已知组分A的洗脱时间为40 min，求组分A在流动相中的时间和保留比 R
=t0/t R为多少。

（16.7min，0.42）
流动相流过色谱柱所需的时间即死时间t°,即为组分A在流动相中的停留时间：
t0=L/u=100/（0. 1 X 60）=16.7min
组分A的洗脱时间即其保留时间t R
保留比 R =t°/t R=16.7/40=0.42
6•某YWG-C 18H37 4.6mm X25cm柱，以甲醇一水（80: 20）为流动相，测得苯和萘的t R和W1/2分别为4.65和7.39 min, 0.158和0.228 min。

求柱效和分离度。

7 •在某一液相色谱柱上组分 A流岀需15.0min，组分B流岀需25.0min，而不溶于固定相的物质 C流岀需 2.0min。

问：（1） B组分相对于A的相对保留值是多少？（ 2） A组分相对于B的相对保留值是多少？（ 3）
组分 A 在柱中的容量因子是多少？（ 4）组分 B 在固定相的时间是多少？。