水中总磷的测定
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一、实验目的 1 学习使用过硫酸钾消解水样 2 掌握水中总磷的分光光度测定法
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二、实验原理
水中磷的测定，通常按其存在的形式不同，分别测 定总磷、溶解性正磷酸盐和可溶性总磷酸盐，下图 为测定水中各种磷的流程图:
水样
消解
总磷
用0.45μm过滤 可溶性正磷酸盐
消解 可溶性总磷酸盐
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二、实验原理
不含磷酸盐的洗涤剂刷洗 ； ❖ 比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去
吸附的磷钼蓝显色物； ❖ 测定吸光度时比色池上的水滴和指纹要用擦镜纸擦干
净，以免影响测定结果。
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唐辉
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稀释至25mL 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0
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高 压 灭 菌 锅
锅内压力达0.11Mpa或蒸汽相对温度为121℃开始计时，30min后停止加热 ，待压力指针降至零后，取出放冷。
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吸光度A
. . . . . . 磷含量（ug）
3、标准曲线的绘制 将冷却后的消解样品（含校准溶液系列、水样），稀释至50mL后，依次
C(PO43-，mg/L)= mx / V 式中： mx—— 由校准曲线查得的磷含量（ug）
V ——水样体积（mL）
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五、注意事项
❖ 如试样中浊度或色度影响测量吸光度时，需做补偿校 正；
❖ 室温低于13℃时，可在20～30℃水浴中显色15min ； ❖ 操作所用的玻璃器皿，可用1+5的盐酸浸泡2h，或用
采集水样后，加硫酸酸化至pH<1，常温下保存。使用前用氢 氧化钾调至中性。
2、水样及标样预处理
取6支50mL具塞比色管，编号后依次加入磷酸盐标液、蒸馏 水、过硫酸钾，盖塞后管口用纱布包紧，高压蒸汽消毒器中121℃ 条件消解30min。
编号 磷酸盐标准溶液（mL）
蒸馏水 过硫酸钾（mL）
123456 0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 水样
1、消解：将其他形式的磷转化为正磷酸盐
有机磷
磷 无机磷
不溶性 （呈胶体、颗粒状）
可溶性
P3O105-P2O74--
PO32PO43HPO42H2PO4-
+K2S2O8消解
2、钼锑抗分光光度法测定原理：
PO43-
H PO43- + 钼酸盐 + 抗坏血酸 +
蓝色络合物加入1mL抗坏血酸、2mL钼酸盐，充分混匀，显色15min后以零浓度溶液为参比， 于700nm处测量吸光度，以磷含量（µg）为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准 曲线。根据校准曲线公式，计算水样含磷量。
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7230G
分 光 光 度 计
用光程30mm的比色池在700nm波长下测定水样和标准液的吸光度
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四、计算 水样总磷含量：