4．各部分结构的确定
紫外吸收光谱
由未知物的紫外吸收光谱上吸收峰的位置，推测 共轭情况 (p-π 与π -π 共轭、长与短共轭、官能 团与母体共轭的情况)及未知物的类别(芳香族、 不饱和脂肪族)。
红外吸收光谱
用未知物的红外吸收光谱主要推测其类别及可能具有的官能
团等。
解析重点： 羰基峰 (C=O) 是红外吸收光谱上最重要的吸收峰 (在17 00cm-1左右的强吸收峰)，易辨认。 其重要性在于含羰基的化合物较多，其次是羰基在1H NMR
（4）解释芳氢讯号，一般在7~8附近，经常是一堆偶合常 数较小，图形乱的小峰。 （5）由化学位移，耦合常数和峰数目解析氢核的化学结 构单元
核磁共振碳谱的解析重点
① 查看全去偶碳谱上的谱线数与分子式中所含碳数 是否相同？ 数目相同: 说明每个碳的化学环境都 不相同，分子无对称性。数目不相同(少): 说明有 碳的化学环境相同, 分子有对称性 ② 由偏共振谱(OFR)，确定与碳偶合的氢数。 ③ 由各碳的化学位移，确定碳的归属。
特征性差，在综合光谱解析中一般可不予以考虑。紫外吸收
光谱法主要用于定量分析。
三 红外 （IR）谱在综合光谱解析中的作用
红外吸收光谱 (IR) 主要提供未知物具有哪些官能
团、化合物的类别 (芳香族、脂肪族；饱和、不饱和) 等。 提供未知物的细微结构，如直链、支链、苯环取代
关系等信息，但在综合光谱解析中居次要地位。
7.3 综合光谱解析的顺序与重点
1．测试样品纯度
作结构分析，样品应是高纯度的。应事先做 纯度检验。 另外，考察样品中杂质的混入途经也是很重 要的。 有些实验，可用于混合物的定性分析，如 GC/MS，HPLC/MS，GC/IR
2．确定分子式
（1）经典的分子量测定方法 可用沸点升高、凝固点降低法、蒸汽密度法、渗透压法。 （2）质谱法 高分辨质谱在测定精确分子量的同时，还能推出分子式，这是有 机质谱最大的贡献。 低分辨质谱由测得的同位素丰度比也可推出分子中元素的组成， 进而得到可能的分子式。
波普原理综合解析Biblioteka 本章学习要求 了解有机化合物结构分析的一般程序。 能够综合运用所学的波谱知识，进行有机化合物的 结构分析，推测化合物的结构。
7.1 综合波谱解析法
定义：利用未知物（纯物质）的 1. 质谱; 2. 紫外吸收光谱; 3. 红外吸收光谱; 4. 核磁共振氢谱; 5. 核磁共振碳谱等光谱，进行综合解析，确定未知物分子结 构的方法，称为综合光谱解析法。 6. 元素分析。
质谱 (MS) 主要用于确定化合物的分子量、分子式。
质谱图上的碎片峰可以提供一级结构信息。对于一 些特征性很强的碎片离子，如烷基取代苯的m／z 91 的苯甲离子及含 γ 氢的酮、酸、酯的麦氏重排离子 等，由质谱即可认定某些结构的存在。 质谱的另一个主要功能是作为综合光谱解析后，验 证所推测的未知物结构的正确性。
四 核磁共振氢谱 （1H）在综合光谱解析中的作用
核磁共振氢谱 (1H NMR) 在综合光谱解析中主要提供 化合物中所含质子的信息：
1. 质子的类型：说明化合物具有哪些种类的含氢官能团。
2. 氢分布：说明各种类型氢的数目。 3. 核间关系 : 氢核间的偶合裂分关系与氢核所处的化学 环境可以提供相邻碳原子上的氢原子数目，确定化合 物构型。
前三项是解析应遵循的顺序，后两项是解析应遵循的原则。
核磁共振氢谱的解析顺序
（1）按积分曲线算出各组质子的相对面积比，若分子总 的氢原子个数已知，则可以算出每组峰的氢原子的个数。
（2）先解析CH3O-、CH3N-、CH3Ph、CH3-C≡等孤立的甲基 讯号，这些甲基均为单峰。
(3)解释低磁场处，δ >l0处出现的-COOH、-CHO及分子内 氢键的讯号。
在碳谱中: 质子宽带去偶或称全去偶谱 (proton noise dec oupling 或 proton complete decoupling ，其作 用是完全除去氢核干扰) 可提供各类碳核的准确 化学位移。 偏共振谱 (off resonance decoupling ， OFR ， 部分除去氢干扰)除可提供碳的类型外，因为C与 相连的H偶合也服从n+1律，由峰分裂数，可以确 定是甲基、 亚甲基、次甲基或季碳。例如在偏 共振碳谱中CH3、CH2、CH与季碳分别为四重峰(q)、 三重峰(t)、二重峰(d)及单峰(s)。
（3）结合核磁共振氢谱、碳谱推测简单烃类等分子的分子式。 (4)综合光谱数据与元素分析确定分子式
3．计算不饱和度
由分子式计算未知物的不饱和度 U = 1 + n4 + 1/2 ( n3 – n1)
推测未知物的类别，如芳香族(单环、稠环等)、脂肪
族(饱和或不饱和、链式、脂环及环数)及含不饱和官
能团数目等。
二 紫外（UV）光谱在综合光谱解析中的作用
紫外吸收光谱(UV) 主要用于确定化合物的类型及共轭情况。
如是否是不饱和化合物（共轭烯烃和不饱和羰基化合物） 。 是否具有芳香环结构等化合物的骨架信息。 紫外吸收光谱虽然可提供某些官能团的信息。如是否含有醛 基、酮基、羧基、酯基、炔基、烯基等生色团与助色团。但
五 核磁共振碳 (13C) 谱在综合光谱解析中的作用 核磁共振碳谱 (13C NMR)碳谱与氢谱类 似，也可提供化合物中 1. 碳核的类型; 由c判断 2. 碳分布 ; 由图中的峰组数判断 3. 核间关系；由碳原子的裂分峰判断 与碳相连的氢原子或其他核数目。 主要提供化合物的碳“骨架”信息。
7.2 各种光谱的在综合光谱解析中的作用
一 质谱在综合光谱解析中的作用
（1）从M.+－分子量 （2）从(M+2)/M、（M+1)/M查贝农表，估计分子式
（3）从M、M+2、M+4－推测Cl、Br、S的存在
（4）氮律推测氮原子的存在 （5）主要碎片离子峰推测官能团的存在
一 质谱在综合光谱解析中的作用
上无其信号，在无碳谱时，可用IR确认羰基的存在。
氰基 (2240cm－l左右) 等不含氢的官能团，在1H NMR上
也无信号；此时IR是1H NMR的补充。
红外吸收光谱解析顺序与原则
解析顺序与原则： “先特征(区)、后指纹(区)；先最强(峰)、后次强(峰)； 先否定、后肯定；解析一组相关峰”的顺序与原则。