技能要点

正确移取溶液（移液管润洗、握法、最后一滴处理、 管外壁液体处理、洗耳球使用） 正确分液（加液顺序、试剂污染、振荡手势、液体 泄露、正确放气、正确取液）

3 上机测定（北京普析TAS-990F）
3.1 开机 3.1.1 依次打开稳压器、电脑、打印机，等电 脑启动完毕后打开主机电源。 注意：如果先开主机电源可能造成电脑和主 机无法联机。 电脑开机后，待电脑启动完毕后，先检查仪 器工作灯（Pb灯）所在位置，检查完毕后再 开启开仪器主机电源
火焰原子吸收光谱法
实验原理 试样经处理后，铅离子在一定pH 条件下与二 乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）形成络合物 ，经4-甲基-2-戊酮萃取分离，导入原子吸收 光谱仪中，火焰原子化后，吸收283.3 nm 共 振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列 比较定量。

实验准备工作

实验操作前，实验中用到的所有玻璃器皿事先 要用20%的硝酸浸泡24h,然后用高纯水洗净， 烘干，备用。 消化过程中用到的瓷坩埚事先要用纯硝酸荡洗 干净，然后在坩埚底部和坩埚盖上用硫酸亚铁 做好标记，备用。
铅的危害

铅是一种人体并不需要，过量时会对人 体产生毒害的重金属。铅能影响神经系统的许 多功能，但最主要的是影响婴幼儿的智力发育、 儿童的学习记忆功能。铅可通过消化道及呼吸 道进入体内，长期积累而不能全部排泄 (在体 内的半衰期可达5年)，造成人体慢性中毒。铅 中毒会导致人体贫血、高血压、脑溢血、骨骼 变化和智力下降等病症。
2.4 将铅标准储备液（100µg /mL）稀释到10µg/mL。 2.5 分别吸取铅标准使用液（10µg/mL） 0.00mL，1.00mL， 2.00mL，3.00 mL，4.00 mL,5.00 mL（相当于0.0µg， 10.0µg，20.0µg，30.0µg，40.0µg，50.0µg铅）于125mL分 液漏斗中。与试样相同方法萃取。

技术要点
正确选灯、寻峰 正确进行样品检测参数和样品设置 正确测量，进样顺序正确 安全意识（液封）、开气和关气顺序正确、燃 烧器位置的调整 正确保存数据

4 数据处理



这部分包括正确填写数据处理表和正确计算结果。 茶叶样品中铅含量X=[（C1-C0）×V1×1000]/[m×V3/ V2×1000] 式中： X——试样中铅含量, 单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg 或 mg/L）； C1——测定样液中铅的含量，单位为微克每毫升（µg /mL）； C0——试剂空白液中铅含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）； m——试样质量或体积，单位为克或毫升（g 或mL）。 V1——试样萃取体积，单位为毫升（mL）； V2——试样处理液的总体积，单位为毫升（mL）； V3——测定用试样处理液的总体积，单位为毫升（mL）； 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留 三位有效数字。

3.4测量参数的设定：

点工具条上的“参数”按钮，测量次数选3次； 测量方式选“自动”；刷新时间选“30秒”； 计算方式选“连续”；积分时间选“1秒”； 滤波系数选“1”（测量参数设定一般按默认 值就可以）。
3.5.样品设置：

3.5.1单击“样品”，按照提示设定：一般校正方法为“标 准曲线”；曲线方程为“一次方程”；选择浓度单位 （ug/ml）,输入样品名称（茶叶-Pb），点“下一步”。 3.5.2输入标准样品的相应浓度(0.00ug/mL，10.00ug/mL， 20.00ug/mL，30.00ug/mL，40.00ug/ mL,50.00ug/mL), 点“下一步”。 3.5.3全不选，点“下一步”。 3.5.4如果计算样品的实际含量，则要依次输入“重量系 数”；“体积系数”；“稀释比率”和“校正系数”。点 击完成退出。 3.5.5仪器预热20—30分钟。

操作规程
1.试样预处理（统一处理制备待测样液） 去除茶叶中杂物及尘土，碾碎，过30 目筛，混匀。称取 5 g～10 g 试样（精确到0.01 g），置于50 mL 瓷坩埚中， 小火炭化，然后移入马弗炉中，500 ℃以下灰化16h 后，取 出坩埚，放冷后再加少量混合酸（硝酸-高氯酸9：1），小火 加热，不使干涸，必要时再加少许混合酸，如此反复处理， 直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10 mL 盐酸（1+11）， 溶解残渣并移入50 mL 容量瓶中，再用水反复洗涤坩埚，洗 液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。



3.6测量：测量前先检查仪器是否液封，如未液封，则加蒸馏
水进行液封。





3.6.1打开空气压缩机调出口压力为0.2—0.25Mpa；打开乙 炔，调出口压力为0.05Mpa—0.07Mpa；点击工具栏中的 “点火”按钮点火，待火焰预热10分钟后开始测量。 3.6.2首先看状态栏能量值是否在100%左右，如不在则点 “能量”，再点“自动能量平衡”。（测量前，先用去离子 水吸喷，进行仪器管路的清洗） 3.6.3点工具条上的“测量”按钮，出现测量对话框。 3.6.4吸入标准空白溶液，等数据稳定后点“校零”。再点 “开始”读数。 3.6.5依次吸入其它标准样品，等数据稳定后点“开始”按钮 读数。 3.6.6吸入样品空白溶液，等数据稳定后点“校零”。 3.6.7依次吸入其它未知样品，等数据稳定后点“开始”按钮 读数。 （注：每测一个未知样品前，仪器管路都需用去离子水吸喷， 防止污染及实验结果的不准确）
3.3仪器调整：
3.3.1 选择测量方法：单击“仪器”下“测量 方法”选择火焰吸收，点确定。 3.3.2燃烧器参数设置：单击“仪器”下“燃 烧器参数”选择适当的燃烧气流量 （1500ml/min为化学计量焰）与高度 （1500ml/min时高度大致为12mm）。反复 调整燃烧器位置(-5～+5)（如果为手动模式， 则调节前后位置旋钮），使得元素灯光束从燃 烧器缝隙正上方通过。按“确定”退出。
茶叶中重金属含量检测项目 现场考核标准操作规程
主讲：黄伟素 浙江经贸职业技术学院

参照国标方法GB 5009.12-2010 《食品安全 国家标准》食品中铅的测定─火焰原子吸收光 谱法
项目背景

近几年来,由于茶叶种植环境和生产加工过程 的污染，茶叶中重金属残留引发的问题日益严重， 其中，铅已纳入国家标准的控制项目。在国家农 业标准化与检测中心2000~2001年对市场茶叶 的抽查结果看，铅的含量超标的比例相当大，而 铜的含量均不超过60mg/kg。同时有调查报告显 示：国内市场茶叶中，铅含量≥2mg/kg占5％， 含量为1~2mg/kg的占38.75％，含量≤1mg/kg 的占56.25％，我国大部分茶叶铅含量之高令人 咋舌，超出国内标准。

3.6.8测定完成后吸喷去离子水5分钟。 3.6.9依次关闭乙炔气、空压机，并将空压机进行放水处理。 测量完成后按“保存”或“打印”依照提示可保存测量 数据或打印相应的数 据和曲线。 退出”AAwin”操作系统后，依次关掉主机、计算机 、打 印机电源。
3.7数据保存及打印

3.8. 关机

取与试样相同量的混合酸和盐酸，按同一操作方法作试剂 空白试验。
技能要点：

正确称量（调平、读数、取样适量、熟练） 干法灰化的正确操作（马弗炉的使用） 溶液的正确转移（样品全部转移） 定容的正确操作（检漏、初步混匀、正确定容、混 匀）
2 萃取分离
2.1 分别吸取样品1号消解液和2号消解液25.00ml及试剂空 白液25.00ml，分别置于125mL分液漏斗中，补加水至 60mL。 2.2 加2mL柠檬铵溶液，溴百里酚蓝水溶液3～5滴，用氨水 调pH至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液10.0mL，DDTC溶液 10mL，摇匀。 2.3 放置5min左右，加入10.0mL MIBK，剧烈震摇提取 1min，静置分层后，弃去水层，将MIBK层放入10mL带塞 刻度管中，备用。
3.2 仪器初始化




3.2.1在计算机窗口上双击“AAwin”图标，选择“联 机”仪器进行初始化如果自检各项都“正常”， 仪器 将自动进入选择工作灯、预热灯界面。 3.2.2 选择正确的工作灯（Pb灯）和预热灯，按照提 示进行下一步操作。 3.2.3 元素的测定参数一般按默认值就可以，设置燃气 流量1500ml/min，按下一步。 注意事项：如果默认的燃气流量小于1300ml/min， 则更改为1300ml/min及以上。 3.2.4 按寻峰按钮仪器开始自动寻找指定的测定波长 （283.3nm）（大约需要2——5分钟）。 3.2.5 寻峰完毕关闭寻峰窗口，按“下一步”再按“关 闭”，仪器进入主界面。
食品中铅的测定-食品安全国家标准（检出限0.005 mg/kg） 氢化物原子荧光光谱法（检出限：固体试样 0.005mg/kg，液体试样0.001 mg/kg） 火焰原子吸收光谱法（ 检出限0.1 mg/kg） 二硫腙比色法（ 检出限0.25 mg/kg） 单扫描极谱法（ 检出限0.085 mg/kg）