过程质谱仪技术及应用上海舜宇恒平科学仪器有限公司在线分析：通过仪器对过程变化进行在线实时监控，检测特定化学物质或物理基本背景z状态，得到过程信息（如反应状态、速率、均匀性和浓度等）z传统气体成分在线分析：工业色谱、红外和其它单一的气体检测单元（紫外，热导磁氧）存在分析速度慢准确度差系统集成化和自动化程度不高热导，磁氧），存在分析速度慢、准确度差、系统集成化和自动化程度不高，不能及时地反映过程的快速变化等问题z过程质谱：原理同实验室质谱。
在过程检测中，由于质谱仪能够进行实时、多过程质谱原同实验质谱在过程检测中由质谱仪能够进行实时多点、多组分检测，提供定性定量信息，具有灵敏度高、检测快速等优势，因此越来越受到在线过程监控应用领域的重视。
应用领域石油化工半导体冶金环境食品催化和地质勘探等气相工z应用领域：石油化工、半导体、冶金、环境、食品、催化和地质勘探等气相工业反应的监测。
1主要内容在线质谱技术2在线质谱应用在线质谱仪系统3舜宇恒平在线质谱仪4在线质谱技术质谱即质量的谱图物质的分子在高真空下经各种途径形成带电粒子（即质谱分析法z质谱，即质量的谱图，物质的分子在高真空下，经各种途径形成带电粒子（即离子），某些带电粒子可进一步断裂。
每离子的质量与所带电荷的比称为(/)z每一离子的质量与所带电荷的比称为质荷比(m/z)。
z不同质荷比的离子经质量分离器分离后，由检测器测定每一离子的质荷比及强度由此得出的谱图称为质谱度，由此得出的谱图称为质谱。
9000950085CH 3550060006500700075008000850041O20002500300035004000450050005610067275101520253035404550556065707580859095100105050010001500质谱分析法质谱分析过程M1+M2+M1M3M2M1+M3+M2+F1+F2+F3+离子源电离质量分析器分离F2+F3+M3+F1+检测器检测在线质谱技术过程质谱↔在线质谱↔气体质谱↔工业质谱是应用于现场，对生产流程或环境中的气体进行在线定性定量分析的质谱技术。
生产现场或环境监测它分析速度快、精度高、可同时进行多组分分析。
z 在线技术：生产现场或环境监测z 质谱技术：分子选择性强，准确度、稳定性、灵敏度高、动态范围宽停检集输z 连续监测：不停机连续进行检测、数据采集、传输和分析z 多点监测：一台机器可以实现多点、多组分监测z 自动化监测：减少人为因素，保证检测结果的准确z 实时反馈：秒级快速分析，实时、动态结果为自动化控制提供依据电子轰击电离（EI）电子轰击电离（EI）电离能量低于50eV时，离子产率随着电离能量增加较快，接近70eV时增加减缓趋于稳定，以后电子能量再快接近时增加减缓趋于稳定以后电子能量再增加，离子产率几乎不变，因此谱图重复性较好。
(70 eV)商业谱库(70eV)NIST，Wiley LibraryPfleger, Maurer, Weber Drug and Pesticide Library不同能量下获得的苯甲酸的质谱图四极质量分析含有不同质荷比的离子束（M1，M2和M3）进入电场后，在交变电场作用下产生了振荡，精确控制四级杆电压变化，在一定的电场强度和频率下，只有某种质荷比的离子（M1）能通过极杆到达检测器，其他离子（M2和M3）则由于振）能通过极杆到达检测器其他离子（幅增大撞到电极杆上，从而获得电子成为中性气体分子被真空泵抽走，所以四级杆有“质量过滤器”之称。
级杆有质量过滤器之称。
单聚焦分析器方向聚焦，相同质荷比的离子会聚； 通过扫描加速电压U或磁场B，可得到质谱图在线质谱分析特点多通道多组分监测，全面的气体在线分析能力先进的质谱技术实现多通道全组分气体分析，同时提供N2、H2、O2、CO2、Ar等无 机气体及多种有机气体定性定量结果。
化合物信息丰富、灵敏度高、动态范围宽。
实时性数据，准确反映动态过程无需预分离，具有快速、准确、在线分析的优越性能，非常适用于反应过程的监控和 产物成分的实时检测，即使对较为激烈的反应过程亦能提供准确的数据，准确反映动 态过程。
应用领域？在线质谱应用在线质谱应用在线实时气体分析的有力工具工业现场 中试放大 试验装置快速提升工作效率基础研究生物发酵食品、制药、能源……在任何发酵过程中，监视微生物的培养状态 在任何发酵过程中 监视微生物的培养状态 是非常关键的，因为该状态影响着营养物质 转化率、副产物的生成，甚至有毒物质的产 生。
发酵罐进气和出气的检测是监视发酵状 态的最有效手段。
主要监测物质： N2、O2、CO2、甲醇、乙醇、甲烷、氨气、乙酸和芳香族化合物环境水质分析针对近年我国水环境日益恶化的现状以及水质监控与预警的紧迫性，以水环 针对近年我国水环境日益恶化的现状以及水质监控与预警的紧迫性 以水环 境中初级生产者----浮游植物（蓝藻细胞）为对象，研究水环境代谢系统。
主要监测物质 主要监测物质：在线检测水体藻细胞代谢产物CO2、O2等气体浓度变化钢铁工业高炉炉气分析 通过对CO和CO2的监测来控制焦碳 高炉炉气分析：通过对 的消耗量；通过对H2的监测可实现早期预警，利于 高炉维护；通过对N2的监测可提高铁的产量。
精炼工艺气体分析：应用于真空氧化脱碳(VOD)、氩 氧化脱碳(AOD)、双管循环真空除气(RH)等工艺过 程中。
分析尾气组分，配合脱碳过程中CO和CO2水 平的连续测量，达到对钢液中碳残留成分精确控制 的目的 从而有效提高钢产量 质量 减少消耗 的目的，从而有效提高钢产量和质量，减少消耗。
主要检测物质： 主要检测物质 CO、CO2、H2、N2、O2、Ar、甲烷、乙烷、丙烷等石油化工在线质谱仪主要用于乙二醇装置、采用水煤 浆加压气化法的合成氨和甲醇装置、乙酸装 置、丙烯腈等一些反应剧烈、需要进行快速 在线分析的场合。
此外还有乙烯裂解、催化 裂解、环氧乙烷和聚乙烯、丙烯等。
主要检测物质 主要检测物质： H2O、O2、CO2、N2、Ar、 CO、甲烷、乙烯、乙烷、丙烯等大气监测大气中挥发性有机物能参与光化学反应，导致 大气中挥发性有机物能参与光化学反应 导致 臭氧和气溶胶等二次污染物的形成，从而引起 气候恶劣变化；同时长期吸入高浓度的挥发性 有机物有致癌 致畸 致突变的危险 有机物有致癌、致畸、致突变的危险。
主要监测物质： 甲醛、乙醛、甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、丙烯醛、苯、甲苯、苯胺、二甲苯、氯 苯、硝基苯、三氯甲烷、二甲亚砜等 。
催化剂 材料 究 催化剂/材料研究动态分析技术（如程序升温技术）与多通道 在线质谱仪联用，对过程中生成的产物进行 细致的定性、定量，判别逸出气体的种类， 根据需要对多个通道多种产物同时进行跟踪 检测，提高催化剂的筛选效率，或进行反应 过程中动力学规律研究。
主要监测物质： O2、CO、CO2、H2O、CH4和H2等燃料电池在线质谱仪用于燃料电池研究中原料、脱硫、重整、反应、排放等过程气体监控，进行催化性能研究及低浓度杂质分析等，为燃料电池研究的每个反应阶段提供化学物质数据依据。
模拟装模拟装置应用于石油化工等领域模拟工业装置的生产过程及新工艺开发，微型反应器和实验室规模系统催化剂评价和初级工艺流程研究等。
高校和科研院所与各种实验装置相联，监测过程气体随实验条件的变化，提供优化的数据基础，可广泛应用于各高校和科研院所在线质谱仪系统工业现场对质谱仪的要求z需要配备功能完善的连续自动取样装置；z需要按照工艺控制的要求提供数据、信号及图表等; z成套系统应能完全自动化，以配合工业生产的节奏。
在线质谱组成离子源质量分析器双检测器控制系统PC进样阀真空系统进样装置在线质谱对进样装置的要求z重复性好，没有样品歧视，极低的样品残留z不影响质谱的真空度z响应速度快实多路检z可实现多通路检测z 非选择性电离，对气化样品进行离子化；电子轰击离子源z 稳定，操作方便，电子流强度可精密控制z NIST 库可以参考；z 结构简单，控温方便；z通过调节离子化能量，获得合适的离子碎片信息。
四极质量分析器磁质谱质量分析器z 结构简单、体积小；z 灵敏度高；z 分析速度快；z 扇形磁场：单聚焦低分辨z扇形磁场+扇形电场：高分辨z离子传输率高检测器法拉第杯法拉第杯电子倍增器+离子进入静电计直接电测法：离子流直接为金属电极离子撞击到打拿极上，产生二次电子加速所接收，并用电学方法记录离子流。
离子撞击到打拿极上，产生次电子加速继续打在后面的打拿极上，产生更多的二次电子。
经此过程信号逐级倍增放大。
z 不存在固有噪音z使用寿命长z 无质量歧视效应z无放大作用z进行信号放大并检测，高灵敏度真空系统为什么MS需要真空？ 提供足够的平均自由程 提供无碰撞的离子运动轨道 离 减少离子-分子反应 延长灯丝和检测器的寿命z z z z z真空系统不好？ 大量的氧会烧坏离子源的灯丝； 加速离子的几千伏高压会引起放电； 离子传输效率降低，极大影响灵敏度； 离子碰撞后产生分散，降低分辨率； 引起额外的离子－分子反应， 使谱图 复杂化。
z z z z质谱仪性能指标z质量范围：质谱仪能检测的最低和最高质量 质量范围 质谱仪能检测的最低和最高质量 质量轴稳定性：在一定条件下，一定时间内质量标尺发生漂移的幅度，一般 多以8hr或12hr内某一质量测定值的变化来表示 分辨率：质谱分辨相邻两个离子质量的能力 灵敏度：在一定条件下，对选定化合物产生的某一质谱峰，仪器对单位样品 所产生的响应值。
在线质谱仪常用测得的离子流强度与离子源内气压之比值 来表示。
检出限 质谱仪可检出的样品最小含量或最小浓度 检出限：质谱仪可检出的样品最小含量或最小浓度zzzz仪器技术调谐--进行仪器的校准通过调节离子源、质量分析器、检测器各个参数，获得需要的分辨率、灵敏度、 准确的质量测量以及正确的离子丰度比。
准确的质量测量以及正确的离子丰度比过程：导入标准样品后，根据设定的特征离子质量和丰度比，手动或自动按一定程序 导入标准样品后 根据设定的特征离子质量和丰度比 手动或自动按 定程序 反复调节仪器各个参数直至获得满意的分辨率、灵敏度，并进行质量校正得到 应有的质量准确度。
仪器技术全扫描（Scan) )质谱扫描技术连续改变电场使不同质荷比的离子顺序通过分析器到达检测器，扫描的质量范围 覆盖被测化合物的分子离子和碎片离子的质量，得到的是化合物的全谱。
仪器技术质谱扫描技术选择离子检测（SIM） 只监视所选择信息的质荷比，跳跃式地扫描某几个选定的质量，得到的不是 化合物的全谱SIM比Scan S 有更高的灵敏度 峰形较好 排除干扰 提高信噪比 适用于定 有更高的灵敏度，峰形较好，排除干扰，提高信噪比，适用于定 量分析需求。