液质联用离子阱质谱仪使用流程
1. 使用质谱须知
在使用质谱仪前请确认并检查以下条件：
● 仪器已经正确安装并且经过厂商工程师的检测；
● 质谱仪属于精密贵重仪器，未经专门培训人员不得擅自开启使用，更不
得随意“调校”氮气和氦气压力或更改仪器参数等；
● 检查液氮罐和氦气钢瓶是否有一定压力，以便为测试样品提供符合流速
和压力要求的氮气（喷雾气体和干燥气体）和氦气（碰撞气体）；
● 常规ESI源已安装完毕
● 样品溶液必须澄清透明，不含有固体微粒，不得将粗提物直接用于测定，
以免堵塞喷雾针或者污染毛细管。
测试用的液相溶剂体系不得含有不挥
发性的酸、碱、盐。
2. 测样前仪器准备
2.1 启动trapcontrol软件
2.1.1.
单击桌面图标或者通过程序目录启动trapcontrol软件；
Start – Programs – Bruker Daltonics – esquireControl
软件可能要求输入操作人员的姓名。
2.1.2. 选择软件中质谱仪处于操作状态<Operate>
2.1.
3. 调用方法: Method -> Open -> DEFAULT.ms
3. 测样方式——直接进样测定部分
对于标准品或相对较纯或混合组分较少并且不含盐的药物样品，如果仅需要进行鉴定，可以采用直接进样方法测定。
3.1 样品用标准溶剂（50%H2O，50%乙腈或甲醇，0.1%甲酸）溶解或稀
释
3.2 将配好的样品或标准品吸入进样器（针），将进样器（针）放置于进样
泵中。
注意：进样器（针）内不能有气泡
3.3 将进样器（针）直接与离子源连接（如图）
注意毛细管与注射器之间需紧密连接。
进样器内不能有气泡
3.4 设置进样泵的流速为120～180微升/小时
3.5 参数调节，初学者建议采用Tune -> Smart 模式，调节下图蓝色标识部
分。
A 雾化气、干燥气流量和温度，建议以下列值为基准调节：
Nebulizer 5 psi – 15 psi
Dry Gas 5 l/min
Dry Temp 300 °C
B 设置正负离子模式，或者正负离子交替模式。
C 选择合适的质量范围，如对于小分子化合物，设置Scan 100 to 1500 m/z。
D 设置目标质荷比：在Smart模式下，只需要将Target Mass设置在目标化合物附近即可。
也可以选中某一个信号，右击，选择Run SPS，优化这个信号相关参数。
3.6 在Sample Info选项卡中，输入样品信息及保存路径。
在数据文本选项里选择Prefix或者Manual，在Prefeix和Counter输入文件名；在subdirectory中选择子目录；在Sample Name选项下输入样品名；如果需要的话，在comment 选项下输入关于样品的描述。
这些内容以及样品名将显示在数据分析程序（DataAnalysis）下的分析信息窗口（参考数据后期处理）
3.7 点击绿色三角按钮采集一段时间的质谱图，或者单张质谱图。
如采集一
段时间谱图时，需用Stop手动停止采集。
3.8 多级质谱：选择Manual MS(n) 模式。
在相应的MS(n) 选项卡中分别
设定每一级的母离子，选择宽度和碎裂能量。
优化参数得到满意的谱图时，输入样品信息并采集。
4. 保存质谱方法
4.1. 一般保存
工具栏有不同的按钮用于对质谱方法的操作：
建立一个新的方法（读取默认选项）；
打开已有的方法；
保存方法，快捷键Ctrl+S
4.2. 保存新建方法
通过菜单Method-> Save Method as方法可保存并命名，如：
NEWMETHOD.MS
默认方法（default method）是只读的，因此在改动后的默认方法只能以新的文件名保存。
5. 后期处理
5.1 打开分析文件
5.1.1. 在任务栏中或者在工具栏中选择按钮均可切换到数据分析程序(DataAnalysis)，读取所获得的数据文件
5.1.2. 读取数据文件被可选择File菜单下的open 对话框，所需要的显示窗口将被程序自动打开。
5.1.3. 在文件对话框中选择目录d:\data\start 用鼠标键双击test0000.d，
test0001.d，test0002.d来打开数据文件；按住shift键来标记所有文件并点击回车键来一次全部打开所选文件。
5.1.4. 质谱图与色谱图按文件名读取并显示在File菜单下。
在分析清单窗口下选择所需的文件，选择后图谱在各自的窗口下显示。
5.2. 如果是通过采集得到的一段时间的质谱图，可以在DataAnalysis中进行平均。
选中相应的离子流，在色谱窗口中拖动右键，尽可生成这段时间的平均质谱图。
5.3 质谱图处理
5.3.1. 将质谱图拷贝到Compound Spectra窗口进行处理。
5.3.2. 通过Masslist参数对话框改变质谱标峰参数。
5.3.3. 标峰及其它Method参数设置参见Bruke Daltonics DataAnalysis Reference Manual
6. 报告
有几种可用的报告形式来输出数据，一种报告仅有质谱图，另一种报告则只有色谱图，还有一种两种图谱都保留。
6.1. 直接打印：打印键；或者打开File菜单，选择Print；或者通过打印预览打印，选择打印预览键或在File菜单选择Print Preview，然后在打印预览窗口下选择打印键
6.1.1 报告内容下拉菜单包含了所有可选的报告内容
6.1.2. 获得参数报告
选择此内容的报告中包含了获得所选分析结果的参数
6.1.3. 显示报告
选择此内容将完全按照显示窗口打印（包括色谱窗口、质谱显示窗口、混合物质谱窗口、质谱窗口）
6.2 质谱图
报告内容中几种可选的质谱图形式
6.2.1. 质谱清单报告
报告中含所选的质谱图的peak清单
6.2.2. 质谱图报告
报告中含所选的质谱图报告
6.3 色谱图（这部分是液质联用的报告模式）
报告内容中几种可选的色谱图形式
6.3.1 色谱清单报告
报告中含所选的色谱图的色谱峰清单
6.3.2 色谱图报告
报告中含所选质谱图的报告
6.3.3 混合质谱图报告
报告中含所选色谱图的混合质谱报告。