一、水分的测定ຫໍສະໝຸດ 食品中水分的多少①直接影响食品的感官性
状，影响胶体状态的形成和稳定；②可直接改变 食品的组成比例，改变营养素及有害物质的浓度； ③食品中的水分是微生物生长繁殖的重要条件， 控制食品水分，可防止食品腐败变质和营养素的 水解；④水分可加速污染物质的扩散作用，使某 些表面污染很快渗入食品内部，不利于控制污染； ⑤水分过多的食品，不易保存，并缩短食品的可 食用期限。
注意事项：
（1）只要有现成的仪器及配制好的试剂， 它是迅速而准确测定水分的方法，反映样品 实际水分含量。
（2）样品细度为40目。粉碎样品时使样品 含水量均匀是获得测定水分准确性的关键。
（3）含有强还原性的物料（包括维生素C） 的样品不能测定。
GB\GB 5009.3-2010 食品 中水分的测定.pdf
真空干燥箱内温度为60±5℃；空气压力为40～53 kPa。
适用范围： 适用于在100℃～105℃下易分解、变质或不 易除去结合水的食品。如糖、味精等易分解 的食品中水分的测定，不适用于添加了其它 原料的糖果，如奶糖、软糖等试样测定，同 时该法不适用于水分含量小于 0.5 g/100 g 的 样品。 注意事项：
1、直接干燥法（又称常温干燥法） 此法为国标第一法。 定义：利用食品中水分的物理性质，在101.3
kPa（一个大气压） ，温度101 ℃～105 ℃下采用挥 发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部 分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后 的称量数值计算出水分的含量。
原理：食品中的水分受热以后，产生的蒸汽压 高于空气在电热干燥箱中的分压，使食品中的 水分蒸发出来，同时，由于不断的加热和排走 水蒸汽，而达到完全干燥的目的，食品干燥的 速度取决于这个压差的大小。
费休试剂：碘液中加入甲醇、吡啶，再通入SO2 气体。此混合溶液称为费休试剂。
反应是可逆的，当硫酸>0.05%以上时，能发生逆 反应。 （1）加吡啶（C5H5N 碱性物质）中和H2SO4； （2）生成的硫酸吡啶能与水发生副反应，消耗一部分 水而干扰测定，加甲醇，生成稳定的甲基硫酸氢吡啶。
适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳粉和脱水
计算：
x m1 m2 100% m
x——水分含量（%） m1——干燥前(称量瓶＋样品质量)（g） m2——干燥后(称量瓶＋样品质量)（g） m——样品质量（g）
注意事项： （1）操作的要点是干燥、恒 重：前后两次质 量差不超过2mg，即为恒重。计算结果保留三位有 效数字。 （2）由于常压干燥法不能完全排出食品中的 结合水，所以常压干燥法不可能测出食品中真正的 水分。 （3）称样数量，称量瓶规格，干燥设备及干 燥条件均需按待测样品条件决定。 （4）所用设备和操作简单，但时间较长，不 适用于胶体、高脂肪、高糖食品以及含有较多在高 温下易氧化和易挥发物质的食品。
2、减压干燥法 定义：利用食品中水分的物理性质，在达到40
kPa～53 kPa压力后加热至60 ±5 ℃，采用减压烘 干方法去除试样中的水分，再通过烘干前后的称量 数值计算出水分的含量。
原理：利用在低压下水的沸点降低的原理，将 取样后的称量皿置于真空烘箱内，在选定的真空度 与加热温度下干燥到恒重。
能加快水分的去除，且温度较低，大大减 少氧化的影响，可以得到较精确的结果。
3、蒸馏法 定义：利用食品中水分的物理化学性质，使
用水分测定器将食品中的水分与甲苯或二甲苯共 同蒸出，根据接收的水的体积计算出试样中水分 的含量。
原理：基于两种互不相溶的液体二元体系的 沸点低于各组分的沸点这一事实，将食品中的水 分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝并收集馏 液，由于密度不同，馏出液在接收管中分层，根 据馏出液中水的体积，即可计算出样品中水分含 量。
第三章 食品营养成分的测 定
第一节 食品无机成分及无机元素分析测定 第二节 食品蛋白质及氨基酸的分析测定 第三节 食品脂类的分析测定 第四节 食品有机酸类的分析测定 第五节 食品中维生素类的分析测定 第六节 食品中碳水化合物的分析测定
第一节 食品无机成分及无机元素分析测定
一、水分的测定 二、灰分的测定 三、常量元素的测定 四、微量与痕量元素的测定
适用范围：适用于含较多挥发性物质的食
品如油脂、香辛料等水分的测定，不适用 于水分含量小于 1g/100 g 的样品。
特别是香料，蒸馏法是唯一的、公认
的水分检验方法。
需蒸馏式水分测定仪。
4、卡尔·费休(Karl Fischer)法 原理：费休法属于碘量法，基本原理是利用I2氧
化SO2时，需要有定量的水参加反应： SO2＋I2＋2H2O－－→H2SO4＋2HI
适用范围：适用于在 101 ℃～105 ℃下，不含 或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、水 产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等 食品中水分的测定，不适用于水分含量小于 0.5 g/100 g的样品。
样品处理：固体样品必须切碎或磨细置于已干燥 恒重的称量瓶中；半固体或液体样品应与蒸发皿 中已干燥恒重的海沙搅匀后先于沸水浴上蒸干， 再置于干燥箱中干燥至恒重。
蔬菜类样品的水分测定。
确定终点： 方法一：滴定操作时，再过量1滴费休试剂，试剂 中的游离碘会使体系呈浅黄或棕黄色。 方法二：为双指示电极安培滴定法或永停滴定法， 此法更适宜于测定深色样品及微量、痕量水分。 仪器特点： 1、迅速获得结果： 通常只需3分钟。 2、结果精确：测定过程在密闭系统进行，不会溢出 难闻气味。 3、方便灵活： 操作非常灵活，用户可根据具体需要 调整仪器参数，随意选择极化电流或电压，进行双电位 或双电流终点指示。
二、灰分（ash content）的测定
灰分：食品经灼烧后所残留的无机物质。是标示食品中 无机成分总量的一项指标。
用灼烧重量法测定。 测定原理：把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧， 使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式 逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、硼酸盐、氯化物等无机 盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量 残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。 温度：550±25 ℃；前后两次称量质量差不超过0.5mg为 恒重。