北京化工大学学生实验报告学院：化学工程学院姓名：学号：专业：化学工程与工艺班级：同组人员：课程名称：化工原理实验实验名称：精馏实验实验日期北京化工大学实验五精馏实验摘要：本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度，得到该处液相浓度，根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数，从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。
通过实验，了解精馏塔工作原理。
关键词：精馏，图解法，理论板数，全塔效率，单板效率。
一、目的及任务①熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。
②了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。
③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。
④测定部分回流时的全塔效率。
⑤测定全塔的浓度（或温度）分布。
⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。
二、基本原理在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。
回流是精馏操作得以实现的基础。
塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。
回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。
回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。
若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多塔板的精馏塔。
当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。
若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义。
但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。
实际回流比常取最小回流比的1.2～2.0倍。
在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。
板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。
（1）总板效率EE=N/N e式中 E——总板效率；N——理论板数（不包括塔釜）；N e——实际板数。
(2)单板效率E mlE ml=(x n-1-x n)/(x n-1-x n*)式中 E ml——以液相浓度表示的单板效率；x n，x n-1——第n块板和第n-1块板的液相浓度；x n*——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。
总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。
单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。
物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。
当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高板效率；对于不同的板型，可以保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。
总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。
若改变塔釜再沸器中加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。
由牛顿冷却定律，可知Q=αA△t m式中 Q——加热量，kw;α——沸腾给热系数，kw/(m2*K);A——传热面积，m2;△t m——加热器表面与主体温度之差，℃。
若加热器的壁面温度为t s,塔釜内液体的主体温度为t w,则上式可改写为Q=aA(t s-t w)由于塔釜再沸器为直接电加热，则加热量Q为Q=U2/R式中 U——电加热的加热电压，V; R——电加热器的电阻，Ω。
三、装置和流程本实验的流程如图1所示，主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。
1.精馏塔精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径∮（57×3.5）mm，塔板间距80mm；溢流管截面积78.5mm2,溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。
为了便于观察踏板上的汽-液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1-6块塔板上均有液相取样口。
蒸馏釜尺寸为∮108mm×4mm×400mm.塔釜装有液位计、电加热器（1.5kw）、控温电热器（200w）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热装置，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。
由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜内可视为一块理论板。
塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m2，管外走冷却液。
图1 精馏装置和流程示意图1．塔顶冷凝器 2．塔身 3．视盅 4．塔釜 5．控温棒6．支座7．加热棒 8．塔釜液冷却器 9．转子流量计 10．回流分配器11．原料液罐 12．原料泵 13．缓冲罐 14．加料口15．液位计2.回流分配装置回流分配装置由回流分配器与控制器组成。
控制器由控制仪表和电磁线圈构成。
回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。
两个出口管分别用于回流和采出。
引流棒为一根∮4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。
即当控制器电路接通后，电磁圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断开时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。
此回流分配器可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。
3.测控系统在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验跟更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。
4．物料浓度分析本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。
这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。
混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。
ω=58.9149—42.5532D n式中ω——料液的质量分数；n——料液的折射率（以上数据为由实验测得）。
D四、操作要点①对照流程图，先熟悉精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。
②全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20%～25%（摩尔分数）左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250～300mm。
③启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身t、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观察视镜），发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的水控制阀。
④测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测取数据（重复2～3次），并记录各操作参数。
⑤实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视镜内无料液时），切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。
五、报告要求①在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。
②求出全塔效率和单板效率。
③结合精馏操作对实验结果进行分析。
六、数据处理（1）原始数据操作系数：加热电压 104.5V；塔釜温度87.0℃；塔顶温度78.6℃；全塔压降1.33kPa。
实验数据：①塔顶：n=1.3632，2D n=1.3631；塔釜：1D n=1.3744，2D n=1.3742 1D。
②第四块板：n=1.3655，2D n=1.3654；第五块板：1D n=1.3644，1Dn=1.3666。
2D（2）数据处理①由附录查得101.325kPa下乙醇-正丙醇 t-x-y 关系：表1：乙醇—正丙醇平衡数据（p=101.325kPa）乙醇沸点：78.38℃，丙醇沸点：97.16℃。
②原始数据处理：表2：原始数据处理数据计算以塔顶为例：nD=nD1+nD22=1.3632+1.36312=1.3632ω=58.9149-42.5532nD=58.9149-42.5532×1.3632=0.9085x=ωω乙醇ωω乙醇+1-ωω正丙醇=0.9085460.908546+1-0.908560=0.9283③在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。
参见乙醇-丙醇平衡数据作出乙醇-正丙醇平衡线，全回流条件下操作线方程为y=x,具体作图如下所示（塔顶组成xD=0.9283，塔釜组成xW=0.5001）：图2：乙醇—正丙醇平衡线与操作线图④求出全塔效率和单板效率。
由图解法可知，理论塔板数为4.8块（包含塔釜），故全塔效率为EE=NNε×100%=4.88×100%=60.0%使用matlab拟合乙醇—正丙醇平衡数据，得到平衡线拟合方程如下：32=-++；y x x x0.5438 1.5291 1.98440.0007拟合图线如下：图3：乙醇—正丙醇气液相平衡数据拟合图第5块板的气相浓度为y5=x4=0.8481，则此时，x5*=0.7335则第5块板单板效率Eml,5=0.8481-0.81020.8481-0.7335×100%=33.1%七、误差分析及结果讨论1.误差分析：（1）实验过程误差：实验过程中操作条件是在不断变化的，无法达到完全稳定状态，启动实验装置1小时后，加热电压波动范围为±0.3，全塔压降波动范围为±0.02，塔顶及塔釜温度波动范围为±0.01，每次取料后会引起短时间的数据起伏；使用阿贝折光仪读数时存在误差。
（2）数据处理误差：使用作图法求取理论塔板数存在一定程度的误差，从而求取的全塔效率不够精确。
2.结果讨论：①全塔效率:对于一个特定的物系和塔板结构,由于塔的上下部气液两相的组成、温度不同,所以物性也不同,又由于塔板的阻力,使塔的上下部分的操作压强也不同,这些因素使每个塔板的效率不同.所以我们需要用一种全面的效率来衡量整个塔的分离效果的高低. 公式E=N/N e 就是一种综合的计算方法.全塔效率反映了全塔各塔板的平均分离效果,它不单与影响点效率、板效率的各种因素有关,而且把板效率随组成等的变化也包括在内.所有的这些因素E的关系难以搞清,所以我们只能用实验来测定,本次实验中测得：E=0.60。
由于实验存在误差，我们只是大致的对实验用塔进行粗略的评价，经过实验我们分析了影响塔板效率的一些因素，归结为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）、塔板结构的因素相当复杂，以及塔的操作条件等。
②单板效率:单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据.物系的性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因素.当物系板型确定后,可通过改变气液的负荷达到最高的板效率;对于不同的板型可以在保持相同的物系及操作条件下,测定其单板效率,以评价其性能的优劣。
我们这里应用默弗里板效率公式计算得 E5=0.331。
从结果来看，本实验全塔效率较好，而单板效率偏低，说明本塔的塔板性能不够好。