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分光光度法测定邻二氮菲一铁_络合物的组成_

实验2 分光光度法测定邻二氮菲一铁(Ⅱ)络合物的组成
一、实验原理
络合物组成的确定是研究络合反应平衡的基本问题之一。

金属离子M和络合剂L形成络合物的反应为
M + nL====MLn
式中,n为络合物的配位数,可用摩尔比法(或称饱和法)进行测定,即配制一系列溶液,各溶液的金属离子浓度、酸度、温度等条件恒定,只改变配位体的浓度,在络合物的最大吸收波长处测定各溶液的吸光度,以吸光度对摩尔比c L/c M作图,如图2-1所示。

图2-1 摩尔比法测定络合物组成
将曲线的线性部分延长相交于一点,该点对应的c L/c M值即为配位数n。

摩尔比法适用于稳定性较高的络合物组成的测定。

二、仪器与试剂
1.仪器721或722s型分光光度计。

2.试剂10-3 mol·L-1铁标准溶液;100 g·L-1盐酸羟胺溶液;10-3 mol·L-1邻二氮菲水溶液;1.0 mol·L-1乙酸钠溶液。

三、实验步骤
取9只50 mL容量瓶,各加入1.0 mL10-3 mol·L铁标准溶液,1 mL100 g·L-1。

盐酸羟胺溶液,摇匀,放置2 min。

依次加入1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5,4.0,4.5,5.0 ml。

10-3 mol·L-1邻二氮菲溶液,然后各加5 mL 1.0 mol·L-1叫乙酸钠溶液,以水稀释至刻度,摇匀。

在510 nm处,用1 cm吸收池,以水为参比,测定各溶液的吸光度A。

以A对c L/c M作图,将曲线直线部分延长并相交,根据交
点位置确定络合物的配位数n。

四、思考题
1.在什么条件下,才可以使用摩尔比法测定络合物的组成?
2.在此实验中为什么可以用水为参比,而不必用试剂空白溶液为参比?。

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