当前位置:文档之家› 邻菲罗啉分光光度法测定铁含量的误差分析_王亮

邻菲罗啉分光光度法测定铁含量的误差分析_王亮


首 先 了 解所 取 水样 的 类 型 取样 量
的浓 度

预 判 水样 铁 含 量 的 区 间 范 围

对 含铁 量 高 的 水 样


测 定 时 应 减少 水样 的
或 进行 按 比 例 的 稀释

让 被测 水样 的 铁 含 量 在 所 标 曲 线范 围 内

再 通 过 稀 释 比 例 求 得所 测 水 样



这 其 中 就 包 括 机 组 的 水汽 指 标

水 汽 中 铁 含 量 是 判 断 机组 腐 蚀


积 盐 的 重 要 指标

因 此 保证 实验 数据 的
准 确 性 就成 为 了 水 质 监 督 的 基 础
1

邻 菲 罗 啉分 光光 度 法 测 量 铁含 量 的 原 理

1 5 2


第 五 届 热 电 联产 与 煤 电 深度 节 能 新 技术 研讨 会论 文 集
2 0 1 6

5

南 京

每 个月 在 班组 定 期对化 验 员 进 行知 识 培 训 和 总 结
方 法 上 杜 绝 化 验 操 作 不标 准 织 操作 技 能 比拼
4


把发 现 的 问 题 和 解 决 方 案 及 时 归 纳 整 理

如 果取 样 分析 量 不 变


则 水 样 中 铁 含量 将 会 高 出 铁 曲 线范 围
使 得测 量 数据 不 落在 曲 线 上 最 终
导 致 实验 结 果 不 准
2


5
人为 因 素 的 影 响

人 为 误 差 不 可 避免
在 化 验 过 程 中 不 同 人 的 操 作 会导 致不 同 的 结 果
第 五 届 热 电 联 产 与 煤 电 深 度 节 能 新 技 术研 讨会论 文 集
2

0 1 6

5

南 京

邻菲 罗 啉 分光光度 法 测定铁 含量 的 误 差 分 析
王亮
魏胜 利
张亚


河 南 华 润 电 力 首 阳 山 有 限公 司



要】

针对 火 力 发 电 厂
中 热 力 系 统的 腐 蚀 结 构

对 设备 的 影 响 及 水 盾 特 性

详 细 分析 了 利 用

邻 菲 罗 啉 分析 方 法 测 定水 质 中 铁含 量 的 误 差 和 误 差 来 源

探 讨减 少 测 量误 差 的 应 对 措施

从而
降低 因 测
量 不 准 导 致 汽 水 系 统 腐 蚀 的 严 重程 度


有 效提 高
;பைடு நூலகம்

机 组 安全运 行 的 可 靠 性
关键 词 】

邻 菲 罗 啉 分 光光 度 法
铁 含量

误 差 分析
-1



刖 目
随 着 电 力 工 业 的 稳 定 发 展 机 组 的 装机 容量 不 断 增 大 对机 组 各 项指标 的 运 行 稳 定 性 要 求 越 来 越 高
2 ml


1

1

的 盐 酸 在 电 炉 上 加热 煮沸


如 果 忘 记 加 入盐

酸或 蒸发过 量 剩 余 水 很 少 使 水 样接 近 烧 干 的 情 况 继 续 实验

所 测 得 的铁 含量 偏低

导 致 测 量 误 差 较大
2


3
刚 果红试 纸 和
PH
调节 的影响
2

煤 电 深度节 能 新 技 术研讨会论文 集
2
0 1 6

5

南 京


4
水 样 的 含铁量 的影 响

在 实 验 室 利 用 邻 菲 罗 啉 法 做 的 曲 线 测量 范 围 常 常 是
5
2O 0
Rg / L
水样 的 测 定


在 测 量 含有 含铁 量 高 的
水质 时

在 水样 取样 时 用 酸 羟 胺 还原 成 亚 铁
在 最 大 吸 收 波长
2

定 量 的 酸 加 入到 锥 形 瓶 中 进 行 煮 沸


使各 种 状 态 的 铁 完全 溶解 成离 子 态
邻 菲 罗 啉 反 应 生 成 红 色 的 络合 物


利用 盐


0 nm
PH

4
5
的 条件 下


2
对水 样 煮 沸情 况 引 起 误差 的 处 理对策

在进 行 水 样 加 热 煮 沸 前
以 免 在 取瓶 子 时 烫 伤

加入
2 ml


1

1

盐酸
ml

并 且 化 验 员 必 须在 附 近 观 察


准 备好 手套 或 夹子
如 果蒸 发过 量

加 热 浓 缩至 体积 略 小 于
避 免氨 水 过 量




般 可先 加 入
0
8 ml
浓氨 水

然后 用 滴 管吸 取



1

氨 水逐 滴 调 节


调节 到 红紫 色 即
尽 量 少 用 盐 酸 进 行 中 和 以 避免 盐 酸 中 的 铁 带入 引 起误 差
3

保证 结 果 的 准 确 性

4
水 样 中 含 铁量 引 起 误差 的 处理 对 策

盐酸
常 含有

定 量 的 铁 加 入 氨 水调 节 过量 后 需 要 滴 加 盐 酸 达 到所 需 的

容 易 出 现滴 加 过 量 而 调 不 到 所
需要 的
PH

使 得 所 测 溶液 铁 含 量 过 多


起测 量 误 差


1 5
1


第 五 届 热 电 联产 与
PH
成 品 的 刚 果 红 试纸 和
试纸

般 成长 条 状

在 化 验 时 通 常 使 用 剪 刀 剪成 小 块


而 铁 质 的 剪 刀 剪碎
PH
的 刚 果 红 则 会 带 入 微量 的 铁


使 得 测 定 的 铁 含量 偏 高
在 用 氨水 和盐 酸 进 行 相 互 滴加 调 节
PH




2 0 0
6)

2

华 人 民 共 和 国 电 力 工 业 部 编 火 力 发 电 厂 化 学 监 督导 则
D / r

5
6 1
9
5

M]

北 京

中国
标准 出
版社

1
9 9 5)

1 5 3


靠 的 基础
了 降 低 误 差 的 措施


本文 分 析 了 误 差产 生 的 五 个 主 要 因 素


并 针对
提 高 了 测量铁含量 时 的 准 确 度
为 保证 热 力 系 统 的 安全 经 济 运行 提供 了 可
参考 文 献


1

中 国 中
标 准 出 版社

火 力 发 电 厂 水汽 试 验方 法 标 准 汇 编 》
2 5

拿 下 锥 形 瓶 放置 旁 边 冷 却



倒 掉重做

用 标 准 液 进 行 大 量实验 显 示 测量 结 果 更加 的 精准
实验 数据 见 表
1


编 号
1
1
实验 数 据 表
2
3
4
标 液 浓度 测 量 浓度
3


H g/ L

5 4

0
5 5

亚 铁和

1

1
0

此 络合 物

5
1
处利 用 分 光 光 度计 进 行 分 析
根 据标 准 曲 线求 得分 析 水 样 中 铁 的 含 量
影 响 铁 含量 分析 准 确 度 的 主 要 因 素
1
2

取样 瓶和 分析 器 皿 的影 响

取 样 瓶 和 实 验器 皿 最 好 专 测 专 用


化验 时 总 会 有 人 不 按 照 标 准 进
行 操作 或 者 技 能不 熟 练操 作
3

使得 在 化 验 测 量结 果 偏 差 较 大

应 对措施 和 解 决 方 案
1
3

对取样 瓶 和 分析 器皿 引 起误 差 的 处 理对 策
相关主题