数据文件存储地址：
★存储地址：局域网192.168.0.52 ★数据下载：WIN95/98，双TCP/IP协议：192.168.0.* ★ ftp 192.168.0.52, user:group name password:
数据校正--SADABS
★依赖于等效点的经验吸收校正(晶体形状校正) ★要求数据：*1.RAW,*2.RAW…... ★要求输入：正确的Laue群 ★校正因子：Tmax≈1, Tmin<1 ★ACTA要求：依赖于的校正(球形吸收校正) ★ 球形校正：R(R=min(SIZE))， 分子式 ★ Tmax<1 ★产生文件：name.hkl，name.abs
CCD Detector SADABS
*.abs *.hkl *1.raw,*2.raw... *m.raw,*m.p4p
frame1.* frame2.*...
SAINT
*m._ls
XPREP
name.ins name.hkl name.pcf
name.prp
XS
name.res
XL
name.lst
SPACE GROUP DETERMINATION …… Mean |E*E-1| = 0.713 [expected .968 centrosym and .736 non-centrosym] Chiral flag NOT set
Systematic absence exceptions: b-c-n-N 247 240 237 N(I>3s)231 224 221 <I> 113.3 120.8 139.2 <I/s> 28.7 27.3 28.2 Option Space Group [A] P222(1) [B] P2(1)2(1)2 Select Option [B] : No. #17 #18 21-6 4 0.8 9.3 -c156 144 187.9 29.5 -a155 141 194.4 29.3 CSD 26 359 -n153 127 108.3 23.5 -216 0 0.1 1.3 --a 74 70 131.0 26.1 --b 74 68 139.3 27.4 --n 76 66 102.7 26.0 CFOM 5.73 2.37 --21 11 3 1.1 5.2
★I/σ (I) 做为消光判断标准可能有问题
N N(I>3s) <I> <I/s> 21-6 4 0.8 9.3 -216 0 0.1 1.3 --21 11 3 1.1 5.2 All 3910 3780 108.8 27.8
★可能空间群应为P212121，I/S10：(Change Tolerances)
★结构解释确认空间群为P212121。
输入分子式：
SHELXTL在进行结构解释时，分子式并不十分重要，重要的 只是原子的种类。 在结构解释完成后，必须修改分子式使之正确。
在输入原子种类之后，XPREP将产生name.hkl，name.pcf及 name.ins文件。此时若衍射点进行了转换，则要求采用其它的 名称(注意此时的HKL文件与P4P文件是不相符的)；否则可采用 当前的名称。
XCIF
name.cif name.fcf
XP
SHELXTL运行图
实验室提供文件(ASCII)：
★*1.raw,*2.raw… ★._ls ★*.abs ★*.hkl ★*.p4p CCD最原始文件，为校正而保留 记录数据处理文件，包含数据完成度及 最后精修单胞参数所用的衍射点 校正结果文件，主要包含Tmin，Tmax 经SADABS校正后的衍射点文件 矩阵文件，包含单胞参数
namБайду номын сангаас，
ZERR 4.00 0.0005 0.0008 0.0017 0.000 0.000 0.000 /Z值及参数偏差 LATT –1 /晶格类型、对称心 SYMM 0.5-X, -Y, 0.5+Z /对称操作码，忽略x,y,z SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SYMM 0.5+X, 0.5-Y, -Z SFAC C H O S /原子类型 UNIT 44 40 8 4 /原子个数 TREF /直接法，PATT代表Patterson法 HKLF 4 /衍射点形式 END
通常采用直接法进行结构初解释，表征直接法的好坏有两个参数： ★CFOM /0.1以下 ★RE /0.3以下 在直接法进行过程中，XS自动按照所给定的分子式把最强的峰 指定为最重的原子，然后按照峰的强度指定其它的原子，并进 行结构修正，以下是直接法产生的部分信息：
256. Phase sets refined - best is code 1071101. with CFOM = 0.0504 Fourier and peaksearch RE = 0.137 for 14 atoms and 258 E-values Fourier and peaksearch RE = 0.120 for 14 atoms and 258 E-values Fourier and peaksearch
数据处理--XPREP
交互式菜单驱动程序，运行命令：xprep
name
菜单：
[D]Read, modify or merge DATASETS [P]Contour PATTERSON sections [H]Search for HIGHER metric symmetry * [S]Determine or input SPACE GROUP* [A]Apply ABSORPTION corrections [L]Reset LATTICE type of original cell [C]Define unit-cell CONTENTS* [F]Set up shelxtl FILES * [R]RECIPROCAL space displays [U]UNIT-CELL transformations [T]Change TOLERANCES* [Q]QUIT program
结构解释--XS
XS中包含三种结构解释方法：
★直接法 ★Patterson ★碎片法 它们完全由INS文件所决定，XS运行命令为：xs 以下是XPREP产生的INS文件：
TITL ylid in P2(1)2(1)2(1) /标题
/波长及单胞参数 CELL 0.71073 5.9647 9.0420 18.4029 90.000 90.000 90.000
Shelxtl 5 结构分析软件包
★软件简介 ★软件结构
★数据校正——SADABS
★数据处理——XPREP
★结构解释——XS
★结构图形——XP
★结构修正——XL
★结构报告——XCIF
软件简介
★编写者： Sheldrick G.M. University of Goeltingen, German
★主要版本：Shelx 86, Shelx 93, Shelx 97, SHELXTL 5.* ★实验室运行版本：SHELXTL 5.03 ——MSDOS, UNIX ★ SHELXTL 5.1 ——NT
软件结构
★主要包含五个软件：XPREP,XS,XP,XL,XCIF ★涉及数据文件: name.ext，ext代表不同文件类型 ★主要文件：name.hkl, name.ins, name.res ★指令文件name.ins及结果文件name.res--具有相似的格式， 都是由四个字符的字符串定义的指令集。 ★衍射点文件：name.hkl(ASCII) 0 0 1 36.57 1.31 1 0 0 3 112.06 4.07 1 0 0 487057.13 2178.69 1 …… h k l I σ(I)(3I4,2F8.2)
产生的结果保存在RES文件中。
直接法在处理有心空间群时，有时可能失败，此时可把空间群 降低成无心结构但最后必须把它转化成有心结构，或者可使用 Patterson法。在有超过Na的重原子存在的条件下，Patterson法 可以给出较好的结果。
产生的RES文件如下：
TITL ylid in P2(1)2(1)2(1) CELL 0.71073 5.9647 9.0420 18.4029 90.000 90.000 90.000 ZERR 4.00 0.0005 0.0008 0.0017 0.000 0.000 0.000 LATT -1 SYMM 0.5-X, -Y, 0.5+Z SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SYMM 0.5+X, 0.5-Y, -Z SFAC C H O S UNIT 44 40 8 4 /与INS文件相同 L.S. 4 BOND FMAP 2 PLAN 20 S1 4 0.1897 0.6807 0.7416 11.000000 0.05 /最强峰命名为S Q1 1 0.6672 0.8003 0.6769 11.000000 0.05 219.00 /差Fourier峰 Q2 1 0.3137 0.5023 0.6253 11.000000 0.05 171.90 …… HKLF 4 END
Option [A] [B] [C] Space Group P222(1) P2(1)2(1)2 P2(1)2(1)2(1) No. #17 #18 #19 Type chiral chiral chiral Axes 5 3 1 CSD 26 359 5917 R(int) 0.022 0.022 0.022 N(eq) 3032 3032 3032 Syst. Abs. 1.3/5.2 5.2/9.3 9.3/23.8 CFOM 5.73 2.37 0.72
判断标准：I/(I)
?
？？？
由于在CCD中，弱点的值也较小，因而以I/(I)为标准似乎不 大合适，更合适的应是以I为标准：以所有点的平均I值为尺度