实验一燃烧热得测定1、在本实验中，哪些就是系统？哪些就是环境？系统与环境间有无热交换？这些热交换对实验结果有何影响？如何校正？提示：（氧弹中得样品、燃烧丝、棉线与蒸馏水为体系，其它为环境.)盛水桶内部物质及空间为系统，除盛水桶内部物质及空间得热量计其余部分为环境,（实验过程中有热损耗：内桶水温与环境温差过大,内桶盖有缝隙会散热,搅拌时搅拌器摩擦内筒内壁使热容易向外辐射。
）系统与环境之间有热交换，热交换得存在会影响燃烧热测定得准确值,可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响或(降低热损耗得方法：调节内筒水温比外筒水温低0、5—1℃，内桶盖盖严,避免搅拌器摩擦内筒内壁，实验完毕，将内筒洗净擦干，这样保证内筒表面光亮，从而降低热损耗.）。
2、固体样品为什么要压成片状?萘与苯甲酸得用量就是如何确定得？提示:压成片状有利于样品充分燃烧；萘与苯甲酸得用量太少测定误差较大，量太多不能充分燃烧，可根据氧弹得体积与内部氧得压力确定来样品得最大用量。
３、试分析样品燃不着、燃不尽得原因有哪些?提示：压片太紧、燃烧丝陷入药片内会造成燃不着；压片太松、氧气不足会造成燃不尽。
4、试分析测量中影响实验结果得主要因素有哪些？本实验成功得关键因素就是什么?提示：能否保证样品充分燃烧、系统与环境间得热交换就是影响本实验结果得主要因素。
本实验成功得关键：药品得量合适，压片松紧合适，雷诺温度校正.５、使用氧气钢瓶与氧气减压器时要注意哪些事项?1、在氧弹里加10mL蒸馏水起什么作用？答:在燃烧过程中，当氧弹内存在微量空气时，N2得氧化会产生热效应。
在一般得实验中,可以忽略不计；在精确得实验中,这部分热效应应予校正，方法如下：用０、1mol·dｍ—3 NaOH 溶液滴定洗涤氧弹内壁得蒸馏水，每毫升0、1 mol·dｍ—3 NaOH溶液相当于５、983J（放热）.2、在环境恒温式量热计中,为什么内筒水温要比外筒得低?低多少合适?在环境恒温式量热计中，点火后,系统燃烧放热,内筒水温度升高１、5－2℃,如果点火前内筒水温比外筒水温低１℃，样品燃烧放热最终内筒水温比外筒水温高１℃,整个燃烧过程得平均温度与外筒温度基本相同，所以内筒水温要比外筒水温低0、5—1℃较合适.实验二凝固点降低法测定相对分子质量1、什么原因可能造成过冷太甚?若过冷太甚，所测溶液凝固点偏低还就是偏高？由此所得萘得相对分子质量偏低还就是偏高?说明原因.答：寒剂温度过低会造成过冷太甚。
若过冷太甚,则所测溶液凝固点偏低。
根据公式与可知由于溶液凝固点偏低，∆Tｆ偏大，由此所得萘得相对分子质量偏低。
2、寒剂温度过高或过低有什么不好？答：寒剂温度过高一方面不会出现过冷现象，也就不能产生大量细小晶体析出得这个实验现象,会导致实验失败,另一方面会使实验得整个时间延长，不利于实验得顺利完成;而寒剂温度过低则会造成过冷太甚，影响萘得相对分子质量得测定,具体见思考题１答案。
3、加入溶剂中得溶质量应如何确定?加入量过多或过少将会有何影响?答:溶质得加入量应该根据它在溶剂中得溶解度来确定，因为凝固点降低就是稀溶液得依数性，所以应当保证溶质得量既能使溶液得凝固点降低值不就是太小，容易测定，又要保证就是稀溶液这个前提。
如果加入量过多,一方面会导致凝固点下降过多，不利于溶液凝固点得测定,另一方面有可能超出了稀溶液得范围而不具有依数性。
过少则会使凝固点下降不明显，也不易测定并且实验误差增大.4、估算实验测定结果得误差,说明影响测定结果得主要因素？答:影响测定结果得主要因素有控制过冷得程度与搅拌速度、寒剂得温度等。
本实验测定凝固点需要过冷出现，过冷太甚会造成凝固点测定结果偏低,因此需要控制过冷程度,只有固液两相得接触面相当大时,固液才能达到平衡。
实验过程中就就是采取突然搅拌得方式与改变搅拌速度来达到控制过冷程度得目得；寒剂得温度,寒剂温度过高过低都不利于实验得完成.5、当溶质在溶液中有解离、缔合、溶剂化与形成配合物时，测定得结果有何意义?答:溶质在溶液中有解离、缔合、溶剂化与形成配合物时，凝固点降低法测定得相对分子质量为溶质得解离、缔合、溶剂化或者形成得配合物相对分子质量,因此凝固点降低法测定出得结果反应了物质在溶剂中得实际存在形式.６、在冷却过程中，凝固点测定管内液体有哪些热交换存在?它们对凝固点得测定有何影响？答：凝固点测定管内液体与空气套管、测定管得管壁、搅拌棒以及温差测量仪得传感器等存在热交换。
因此，如果搅拌棒与温度传感器摩擦会导致测定得凝固点偏高.测定管得外壁上粘有水会导致凝固点得测定偏低.实验三纯液体饱与蒸气压得测定1、在停止抽气时，若先拔掉电源插头会有什么情况出现?答：会出现真空泵油倒灌.２、能否在加热情况下检查装置就是否漏气？漏气对结果有何影响？答:不能。
加热过程中温度不能恒定,气-液两相不能达到平衡,压力也不恒定。
漏气会导致在整个实验过程中体系内部压力得不稳定，气－液两相无法达到平衡，从而造成所测结果不准确。
3、压力计读数为何在不漏气时也会时常跳动？答：因为体系未达到气—液平衡。
4、克－克方程在什么条件下才适用？答：克-克方程得适用条件:一就是液体得摩尔体积V与气体得摩尔体积Vg 相比可略而不计;二就是忽略温度对摩尔蒸发热△vap H m得影响，在实验温度范围内可视其为常数。
三就是气体视为理想气体.5、本实验所测得得摩尔气化热数据就是否与温度有关?答:有关.6.本实验主要误差来源就是什么？答:装置得密闭性就是否良好，水本身就是否含有杂质等。
实验四双液系得气一液平衡相图得绘制１。
本实验在测向环己烷加异丙醇体系时,为什么沸点仪不需要洗净、烘干?提示：实验只要测不同组成下得沸点、平衡时气相及液相得组成即可。
体系具体总得组成没必要精确。
２.体系平衡时，两相温度应不应该一样？实际呢？怎样插置温度计得水银球在溶液中,才能准确测得沸点呢？提示：两相温度应该一样，但实际就是不一样得，一般将温度计得水银球插入溶液下1／3较好。
3．收集气相冷凝液得小槽体积大小对实验结果有无影响?为什么？提示:有影响,气相冷凝液得小槽大小会影响气相与液相得组成。
4.阿贝折射仪得使用应注意什么？提示：不能测定强酸、强碱等对仪器有强腐蚀性得物质。
5．讨论本实验得主要误差来源。
提示:影响温度测定得:温度计得插入深度、沸腾得程度等；影响组成测定得：移动沸点仪时气相冷凝液倒流回液相中、测定得速度慢等6、该实验中,测定工作曲线时折射仪得恒温温度与测定样品时折射仪得恒温温度就是否需要保持一致？为什么?答：在该实验中,测定工作曲线时折射仪得恒温温度与测定样品时折射仪得恒温温度应保持一致,因为温度不同,物质得折射率不同；而且测定样品得折射率后,要在工作曲线上查折射率对应得气液相组成。
7、过热现象对实验产生什么影响?如何在实验中尽可能避免？答:过热现象使得溶液沸点高于正常沸点。
在本实验中,所用得电热丝较粗糙,吸附得空气作为形成气泡得核心,在正常沸点下即可沸腾，可避免过热现象.8、在连续测定法实验中，样品得加入量应十分精确吗?为什么？答:样品得加入量不用十分精确，因为测定样品得折射率后,要在工作曲线上查折射率对应得气液相组成。
实验五二组分金属相图得绘制六、注意事项:1、用电炉加热样品时，温度要适当,温度过高样品易氧化变质；温度过低或加热时间不够则样品没有完全熔化，步冷曲线转折点测不出。
２、热电偶热端应插到样品中心部位,在套管内注入少量得石腊油，将热电偶浸入油中,以改善其导热情况。
搅拌时要注意勿使热端离开样品,金属熔化后常使热电偶玻璃套管浮起，这些因素都会导致测温点变动，必须注意。
３、在测定一样品时，可将另一待测样品放入加热炉内预热，以便节约时间，体系有两个转折点,必须待第二个转折点测完后方可停止实验,否则须重新测定。
４、电炉加热到设定温度后,注意将电炉电压调到零.5、操做要小心烫伤。
七、思考题:1、金属熔融系统冷却时，冷却曲线为什么会出现转折点火水平段？对于不同组成金属混合物得冷却曲线，其水平段有什么不同？为什么？答:转折点就是由于达到液相线时一种金属先凝固析出,放出热量,导致冷却速率减小，水平段就是由于最后一种金属析出，放出较多热，就是温度维持在一个值附近。
金属成分相同而组成不同得水平段长短不一样,因为后析出得金属含量不一样，所以水平段维持时间不同.成分不同得水平段则高低不同,因为不同金属组成得系统最低共熔温度不同。
２、用加热曲线就是否也可作相图？做相图还有哪些方法?答:可以。
还有溶解度法,沸点法等。
3、试用相律分析最低共熔点、熔点曲线及各区域得相数及自由度？答:最低共熔点三相,自由度为０。
熔点曲线两相，自由度为1.液相区为一相，自由度2。
固相区何共熔区为一相,自由度2。
4、含2０％Sn与80％Sｎ两个样品得步冷曲线得第一个转折点温度哪一个明显?为什么？答:２0％，因为低共熔点组成为９1、2%Sn+8、８%Zn,2０％转折点温度较高，离低共熔组成较远，沿液相线冷却较长时间,转折较明显。
１、对于不同成分混合物得步冷曲线，其水平段有什么不同？答：纯物质得步冷曲线在其熔点处出现水平段，混合物在共熔温度时出现水平段。
而平台长短也不同.２、作相图还有哪些方法？答:作相图得方法还有溶解度法、沸点法等。
３、通常认为,体系发生相变时得热效应很小，则用热分析法很难测得准确相图，为什么？在含Bi３0%与8０％得二个样品得步冷曲线中第一个转折点哪个明显?为什么?答：因为热分析法就是通过步冷曲线来绘制相图得,主要就是通过步冷曲线上得拐点与水平段（斜率得改变）来判断新相得出现。
如果体系发生相变得热效应很小,则用热分析法很难产生拐点与水平段。
30%样品得步冷曲线中第一个转折点明显,熔化热大得Sn先析出，所以当发生相变时可以提供更多得温度补偿，使曲线斜率改变较大.4、有时在出现固相得冷却记录曲线转折处出现凹陷得小弯,就是什么原因造成得?此时应如何读相图转折温度? 答:这就是由于出现过冷现象造成得，遇到这种情况可以通过做延长线得方式确定相图得转折温度。
5、金属熔融系统冷却时,冷却曲线为什么出现折点？纯金属、低共熔金属、及合金等转折点各有几个?曲线形状为何不同?答：因为金属熔融系统冷却时，由于金属凝固放热对体系散热发生一个补偿，因而造成冷却曲线上得斜率发生改变,出现折点。
纯金属、低共熔金属各出现一个水平段，合金出现一个折点与一个水平段。
由于曲线得形状与样品熔点温度与环境温度、样品相变热得多少、保温加热炉得保温性能与样品得数量均有关系，所以样品得步冷曲线就是不一样得。
对于纯金属与低共熔金属来说只有一个熔点,所以只出现平台。
而对于合金来说，先有一种金属析出,然后2种再同时析出，所以会出现一个折点与一个平台。
6、有一失去标签得Sn－Bｉ合金样品，用什么方法可以确定其组成？答：（将其熔融、冷却得同时记录温度,作出步冷曲线,根据步冷曲线上拐点或平台得温度,与温度组成图加以对照，可以粗略确定其组成.)可以通过热分析法来确定其组成。