实验六 莫尔法测定氯化物中氯含量
一、实验目的
学习莫尔法测定氯化物中氯含量的
原理和方法 学习硝酸银标准溶液的配制和标定
二、实验原理
此法为沉淀滴定（莫尔法），在中性和弱碱
性条件下以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标
准溶液进行滴定。
SP前： Ag CL AgCL （白色） Ksp 1.8 10
SP： Ag CrO 2
2 4


10
Ag2CrO4 （砖红色）Ksp 1.2 10
12
AgCl溶解度小于Ag2CrO4，所以Ag＋先与Cl－生成沉淀
三、主要试剂
NaCl基准试剂
0.1mol/LAgNO3溶液 5％K2CrO4水溶液
四、实验步骤
1. AgNO3溶液的标定： 用小烧杯准确称取NaCl 0.5g，用去离子水 溶解，转入100mL容量瓶中，稀释至刻度， 摇匀。 每次用移液管取25.00mL于锥形瓶中，用吸 量管加入1.00mLK2CrO4溶液(5%) ，用AgNO3 标液滴定至出现砖红色即为终点。 平行测定三份。计算AgNO3溶液的浓度。
2.试样分析：
准确称取NaCl试样2g于烧杯中，加水溶解 后，转入250mL容量瓶中，用去离子水稀释 至刻度，摇匀。 每次用移液管取25.00mL于锥形瓶中，用吸 量管加入1.00mLK2CrO4溶液(5%) ，用 AgNO3 标液滴定至出现砖红色即为终点。 平行测定三份。 计算试样中NaCl的含量(用％含量表示)。
五、实验讨论
莫尔法测定氯时，为什么溶液的pH值须 控制在6.5 ~10.5？Biblioteka K2CrO4作指示剂时，指示剂的浓度过
大或过小对测定结果有何影响？
氯的测定除莫尔法外，还有什么方法？
备注
实验十二 可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法）教学笔记一、实验目的 1、掌握沉淀滴定法的原理。 2、 掌握AgNO3标准溶液的配制和标定。 3、掌握莫尔法中指示剂的使用。二、实验原理 莫尔法是测定可溶性 氯化物中氯含量常用的方法。此法是在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。 由于AgCl沉淀的溶解度比 AgCrO4小，溶液中首先析出白色AgCl沉淀。当AgCl定量沉淀后，过量一滴AgNO3溶液 即与CrO42-生成砖红色 AgCrO4沉淀，指示终点到达。主要反应如下: Ag+ + Cl- = AgCl (白色) Ksp = 1.8×l0-10 2Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4(砖红色) Ksp= 2.0×10-12滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行，最适 宜pH范围在6.5-10.5之间。如果有铵盐存在，溶液的pH范围在6.5-7.2之间。 指示剂的用量对滴定有影响，一般 K2CrO4浓度以5 ×10-3 mol/L为宜。 凡是能与Ag+生成难溶化合物或络合物的阴离子。如PO43-、AsO43-、 AsO33-、S2-、SO32- 、CO32-、C2O42-等均干扰测定，其中H2S可加热煮沸除去，SO32- 可用氧化成SO42-的方 法消除干扰。大量Cu2+ 、Ni2+、Co2+等有色离子影响终点观察。凡能与指示剂 K2CrO4生成难溶化合物的阳离子 也干扰测定，如Ba2+、Pb2+等。Ba2+的干扰可加过量Na2SO4 消除。Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+等高价金属离子 在中性或弱碱性溶液中易水解产生沉淀，会干扰测定。三、试剂 (1)NaCl基准试剂：AR，在500~600°C 灼烧 30分钟后，于干燥器中冷却。 (2) AgNO3：固体试剂，AR。 (3) K2CrO4：5%水溶液。四、实验步骤 1、 0.l mol/L AgNO3标准溶液的配制与标定 用台称称取1.7 gAgNO3于250 mL烧杯中，用适量不含Cl-的蒸馏水溶解后， 将溶液转入棕色瓶中，用水稀释至500 mL，摇匀，在暗处避光保存。 用减量法准确称取1.4-1.5 g基准NaCl于小 烧杯中，用蒸馏水(不含Cl-)溶解后，定量转入250mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，稀释至刻 度，摇匀。准确移取25.00 mL NaCl标准溶液三份于250 mL锥形瓶中，加水（不含Cl-)25 mL，加5% K2CrO4溶液 1mL，在不断用力摇动下，用AgNO3溶液滴定至从黄色变为淡红色混浊即为终点。根据 NaCl标准溶液的浓度和 AgNO3溶液的体积，计算AgNO3溶液的浓度及相对标准偏差。 2、试样分析 准确称取氯化物试样1.8-2.0 g于小 烧杯中，加水溶解后，定量转入250 mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。移 取此溶液25.00 mL 三份于250 mL锥形瓶中，加水（不含 Cl-）25 mL，5% K2CrO4溶液1mL，在不断用力摇动下， 用AgNO3 溶液滴定至溶液从黄色变为淡红色混浊即为终点。计算 Cl-含量及相对平均偏差。五、数据记录与处理 （略）六、课堂提问讨论 1、莫尔法测Cl-时，为什么溶液的 pH需控制在6.5~10.5? 2、以K2CrO4作为指示剂 时，其浓度太大或太小对滴定结果有何影响？教学心得：1、滴定时，最适宜的pH范围是6.5-10.5，若有铵盐存在， 为避免生成Ag(NH3)2+，溶液的pH范围应控制在6.5-7.2为宜。2、AgNO3见光易分解，故需保存在棕色瓶中。3、 AgNO3若与有机物接触，则起还原作用，加热颜色变黑，所以不要使AgNO3与皮肤接触。实验结束后，盛装 AgNO3溶液的滴定管应先用蒸馏水冲洗2-3次，再用自来水冲洗，以免产生氯化银沉淀，难以洗净。4、含银废液应 予以回收，且不能随意倒入水槽