：考号：单位：国家职业技能鉴定统一试卷食品检验工（高级）技能考试试卷试题一饮料中总抗坏血酸含量测定（60分）说明（本题满分60分，完成时间90分钟）考核容一、操作步骤试样吸光值的测定1、用1ml移液管准确移取2.00ml经过预先制备的总抗坏血酸试样（相当饮料样品20.0g）,移入100ml容量瓶中，用10g/L草酸溶液稀释至刻度，混匀。

2、用25ml移液管准确移取25.00ml上述溶液至250ml锥形瓶中，加入2g活性炭，振摇1min,过滤，异去最初3ml滤液。

用10ml量筒取10ml此氧化提取液放入100ml锥形瓶中，加入10ml 20g/L硫脲溶液，混匀。

3、于三个试管中各加入4ml上述溶液,并在各试管中各加入1.0ml 20g/L 2,4-二硝基苯肼溶液，将所有试管放入50℃以下的恒温水浴中，保温1h。

4、1h后，取出三支试管放入冰水中，逐滴向每一试管加入5ml 85％硫酸，边加边摇动试管（需1min以上），取出放在室温10min后比色测定。

5、用1cm 比色杯，以空白水调零点，于500nm波长测定吸光值A。

注意：空白水组成：在一支试管中加入4ml上述2、步骤稀释液，1.0ml 20g/L 2,4-二硝基苯肼溶液,5ml85％硫酸,禁止保温、加热。

标准曲线的绘制6、用量筒移取50.00ml抗坏血酸标准溶液（1mg/ml）于250ml锥形瓶中，加入2g活性炭，振摇1min,过滤。

7、用10ml量筒量取10ml上述滤液放入500ml容量瓶中，加入5.0硫脲溶液，用10g/L草酸溶液稀释至刻度，混匀。

混匀。

此抗坏血酸标准使用液浓度为20μg/ml 。

8、用移液管准确移取5、10、20、25、40、50、60ml上述标准使用液，分别放入7个100ml容量瓶中, 用10g/L草酸溶液稀释至刻度，混匀。

此抗坏血酸标准稀释液浓度分别为1、2、4、5、8、10、12μg/ml 。

9、分别取7个100ml容量瓶中的各4ml上述稀释液放入7个试管中，以下操作步骤同步骤3、以及4、5点，进行比色。

注意：空白水调零点可用上述5、的空白水。

10、用实验室电脑桌面上的《cvxpt32.exe》作图，并保存图片在桌面上的《考试Word文档》上。

注意：在序号后写上考生、考号再Copy图片和回归方程在下面。

结果计算：C×VX=——————————×100 (mg/100g)20.0×25%×1000式中：X－试样中总抗坏血酸含量（单位为毫克每百克样品）；V－试样用10g/L草酸溶液定容的体积，单位为毫升；V=100.0C－在标准曲线查得或回归方程算得“试样氧化液”中总抗坏血酸的浓度，单位μg/ml（二）数据记录考评员：_________________ 考评负责人：___________________考核日期:一、移液管的正确洗涤和使用移液管、容量瓶、滴定管要求容积精确，一般不用刷子机械地刷洗，其壁的油污最好是用浓硫酸-重铬酸钾洗液来清洗，移液管是一种量出式仪器，只用来测量它所放出溶液的体积。

它是一根中间有一膨大部分的细长玻璃管。

其下端为尖嘴状，上端管颈处刻有一条标线，是所移取的准确体积的标志。

常用的移液管有5，10，25，和50mL等规格。

通常又把具有刻度的直形玻璃管称为吸量管。

常用的吸量管有1，2，5，和10mL等规格。

移液管和吸量管所移取的体积通常可准确到0.01mL。

1、使用前：使用移液管，首先要看一下移液管标记、准确度等级、刻度标线位置等。

使用移液管前，应先用铬酸洗液润洗，以除去管壁的油污。

然后用自来水冲洗残留的洗液，再用蒸馏水洗净。

洗净后的移液管壁应不挂水珠。

移取溶液前，应先用滤纸将移液管末端外的水吸干，然后用欲移取的溶液涮洗管壁2至3次，以确保所移取溶液的浓度不变。

2、吸液：用右手的拇指和中指捏住移液管的上端，将管的下口插入欲吸取的溶液中，插入不要太浅或太深，一般为10～20mm处，太浅会产生吸空，把溶液吸到洗耳球弄脏溶液，太深又会在管外沾附溶液过多。

左手拿洗耳球，先把球中空气压出，再将球的尖嘴接在移液管上口，慢慢松开压扁的洗耳球使溶液吸入管，先吸入该管容量的1/3左右，用右手的食指按住管口，取出，横持，并转动管子使溶液接触到刻度以上部位，以置换壁的水分，然后将溶液从管的下口放出并弃去，如此用反复洗3次后，即可吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口。

3、调节液面：将移液管向上提升离开液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的壁上，管身保持直立，略为放松食指（有时可微微转动吸管）使管溶液慢慢从下口流出，直至溶液的弯月面底部与标线相切为止，立即用食指压紧管口。

将尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管，插入承接溶液的器皿中。

4、放出溶液：承接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜30°，移液管直立，管下端紧靠锥形瓶壁，稍松开食指，让溶液沿瓶壁慢慢流下，全部溶液流完后需等15s后再拿出移液管，以便使附着在管壁的部分溶液得以流出。

如果移液管未标明“吹”字，则残留在管尖末端的溶液不可吹出，因为移液管所标定的量出容积中并未包括这部分残留溶液。

左手拿吸耳球，右手拿移液管；右手食指按住管口。

右手的食指堵移液管的上开口并负责控制移液管的流速。

取液体时要注意三点一线，也就是视线、刻度、凹液面的底端/凸液面的顶端处于同一水平线上。

转移出液体时要注意：管上标有“吹”的需用洗耳球吹出剩余液体，没有标识则不允许吹出，否则体积不准。

左手改拿接收溶液的容器，并将接受容器倾斜成45°左右。

将移液管插入接受容器中，管的尖嘴应紧靠在容器的壁上，移液管应垂直于水平面，松开食指，让管溶液自然地全部沿器壁流下，待液面下降至管尖后，等待15s左右，将管身左右旋动一下，即可将移液管拿出。

定容时，加水至接近标线时（1～2cm），用滴管吸取蒸馏水沿壁慢慢滴加，直到溶液的弯月面下缘与标线相切为止。

1、比如接收容器为容量瓶，成45°左右时，移液管尖是接触在容量瓶的麿口处，还是瓶的光滑面，接触这两个不同的点，移液结果一样吗，接触麿口处是会不会有毛细管效应和要清洗瓶口？答：移液管尖接触瓶光滑面，然后用洗瓶从磨口处冲洗。

2、将管身左右旋动一下能起到什么样的作用？答：强制增加液体与容量瓶磨口处的接触面积，增加表面力，使得滴管尖部因毛细作用留有的液体尽量被转移到容量瓶中。

3、如何能保证容量瓶在垂直水平状态时，滴管吸取的蒸馏水能沿壁慢慢滴加？我日常是直接把液体滴入，是否有瓶液体飞溅而出的可能？答：是使液体沿壁慢慢滴加，而滴管尖头未接触壁，防止飞溅，考虑的是误差因素。

备注：1、移液管提出液面后，应用滤纸将沾在移液管外壁的液体擦掉；2、看刻度时，应将移液管的刻度与眼睛平行，以最下面的弯月面为准。

附：1、移液管的正确使用，吹与不吹。

移液管，刻度吸管是实验室常用必备玻璃仪器。

其操作有着“吹”与“不吹”的疑惑，查询资料整理如下：移液管、刻度吸管一般标有：“快”、“A"、“B”、“吹”四种符号，写“快”或者“B"的表示：你看到液体放完，再等三秒钟，转移的液体量就达到标明的液体体积了。

与“快”相对的，是写着“A”的管子：这种管子一般都很贵，精确度高些，等看到液体转移放完之后，需要再等待15秒钟才能让移液管离开容器壁。

“吹”字意思是:等放液结束，需要用洗耳球把移液管尖端残存的液柱吹到容器里，才算是达到目标体积。

这段液柱一般可达0.1 - 0.3毫升，还是很大的一个量，不能不注意，不然体积误差就太大了。

“ A”管甚少有带“吹”的——带“吹”的一般都是“B”或“快”的管子。

2、洗耳球使用洗耳球，一种橡胶质地，下面是球形，上面是管状的仪器，用于快速大量吹出风来，一般用于吹走怕湿物体上的灰尘，例如清除键盘、电路板上的灰尘、在实验室洗耳球还可以把密闭容器里的粉末状物质吹散。

二、滴定管的正确洗涤和使用滴定管(burette)分为碱式滴定管和酸式滴定管。

前者用于量取对玻璃管有侵蚀作用的液态试剂；后者用于量取对橡皮有侵蚀作用的液体。

滴定管容量一般为50mL，刻度的每一大格为1mL，每一大格又分为10小格，故每一小格为0.1mL。

精确度是百分之一。

即可精确到0.01ml . 滴定管为一细长的管状容器，一端具有活栓开关，其上具有刻度指示量度。

一般在上部的刻度读数较小，靠底部的读数较大。

一、滴定管的构造特点：1、滴定管分酸式滴定管碱式滴定管酸式滴定管-------玻璃活塞-------量取或滴定酸溶液或氧化性试剂。

碱式滴定管-------橡胶管、玻璃珠-------量取或滴定碱溶液。

2、刻度上边的小（有0刻度），下边的大。

3、精确度是百分之一。

即可精确到0.01ml4、下部尖嘴液体不在刻度，量取或滴定溶液时不能将尖嘴的液体放出。

酸式滴定管的颜色一般为红色，下端为一玻璃活塞，开启活塞，液体即自管滴出。

使用前，先取下活塞，洗净后用滤纸将水吸干或吹干，然后在活塞的两头涂一层很薄的凡士林油（切勿堵住塞孔）。

装上活塞并转动，使活塞与塞槽接触处呈透明状态，最后装水试验是否漏液。

碱式滴定管的颜色一般为蓝色，的下端用橡皮管连接一支带有尖嘴的小玻璃管。

橡皮管装有一个玻璃圆球。

用左手拇指和食指轻轻地往一边挤压玻璃球外面的橡皮管，使管形成一缝隙，液体即从滴管滴出。

挤压时，手要放在玻璃球的稍上部。

如果放在球的下部，则松手后，会在尖端玻璃管中出现气泡。

必须注意，滴定管下端不能有气泡。

快速放液，可赶走酸式滴定管中的气泡；轻轻抬起尖嘴玻璃管，并用手指挤压玻璃球，可赶走碱式滴定管中气泡。

酸式滴定管不得用于装碱性溶液，因为玻璃的磨口部分易被碱性溶液腐蚀，使塞子无法转动。

碱式滴定管不宜于装对橡皮管有腐蚀性的溶液，如碘、高锰酸钾和硝酸银等。

滴定管不同于量筒，其读数自上而下由小变大。

二、使用时的注意事项及方法：1、使用时先检查是否漏液。

2、用滴定管取滴液体时必须洗涤、润洗。

3、读数前要将管的气泡赶尽、尖嘴充满液体。

4、读数需有两次，第一次读数时必须先调整液面在0刻度或0刻度以下。

5、读数时，视线、刻度、液面的凹面最低点在同一水平线上。

6、量取或滴定液体的体积==第二次的读数-第一次读数。

滴定管在使用前为什么要用欲盛的标准溶液润洗？滴定管壁有水，如果不润洗，加入的溶液就被稀释了，这样滴定时滴下的体积就多了，但你仍当浓度不变，这样得出的待测溶液的浓度就偏大了滴定管使用前必须试漏。

方法是：滴定管活栓不涂油脂，注水至全容量，垂直静置15min，所渗漏的水不超过最小分度值，即可使用。

(2)向滴定管注入标准液时，应先用少量标准液把滴定管润洗2～3次。

注入标准液至“0”刻度以上几厘米，如是酸式滴定管，转动活栓使溶液急速充满尖嘴，并不得存有气泡；如是碱式滴定管，将乳胶管向上弯曲，挤捏管玻璃球，使溶液充满胶管和玻璃尖嘴。