试样热镶嵌机
酚醛树脂热镶试样
亚克力树脂冷镶试样
(2)金属夹板法 适用于形状规则的样品，如方形，长形或板材。利用两块金
属夹板将样品夹持，用螺栓固定住，即可进行研磨抛光。此法的 特点是样品边缘不会研磨出倒角，这对于评价镀层或强化层质量 很重要。下图为金属夹板示意图，可用两块3mm厚的钢板，锯成 40mm长、15mm宽，两端对称部位安装两个直径5mm螺栓。薄样 品可以同时夹持几块，在样品之间用薄铜片隔开。对于塑料等软 性材料不能使用此方法。
2、抛光截面
一些样品需要观察金相组织、表面强化层结构、镀层质量 与厚度测量、印制电路板的缺陷、粉料几何形状、成分检测等， 必须把样品断口表面抛光，为此要把样品断口夹持后进行研磨 抛光，样品的处理方法主要为以下两种：
(1)树脂镶嵌
可根据样品的特性及具体的情况，选择酚醛树脂热镶，或者是环 氧树脂、亚克力树脂进行冷镶嵌。
EDS分析中不导电样品的问题
荷电对定量结果的影响： 荷电使有效加速电压降低，使X射线过压比减小，影响了X射线的最佳
发射条件。加速电压降低，X射线
体校正等，加速电压不正确影响定量结果。 荷电使入射到试样内的电子数减少，从而降低了特征X射线强度。 不导电样品需蒸镀碳导电膜。碳为轻元素，对电子的阻止本领、背反射
（3）元素面分布（elemental mapping）
电子束在试样表面扫描时，元素在试样表面的分布能在 屏幕上以亮度（或彩色）分布显示出来，亮度越亮说明元素 含量越高。研究材料中杂质、相的分布和元素偏析常用此方 法。
O
Mg
陨 石 元 素 面 分 布
Al
Si
Fe
EDS分析方法的特点：
• 点、线、面分析方法用途不同，检测的灵敏度也不同。 • 定点分析灵敏度最高，面扫描分析灵敏度最低，但观察元
金属夹板法
五、镀膜
非导电样品绝缘电阻大，在电子束扫描下，样品表面逐 渐积累负电荷，排斥入射电子，二次电子发射不稳定，并随 机偏转二次电子，造成图像晃动、亮度突变、出现无规则的 明暗条纹，也就是所谓的“荷电效应”。
通常在样品表面镀一层导电膜可以提高样品的导电性，表 面的负电荷通过导电膜释放入地，消除荷电。电荷释放的前提 是膜层必须与金属样品台相连接，形成导电通道，此外连续的 导电膜也可以提高样品的导热性，减小热损伤。目前常用的镀 膜技术为真空蒸发和离子溅射。
能力小，对所分析元素的X射线吸收小。镀层厚度应控制在20nm左右。
电火花切割断口试样时，可以使用保鲜膜将断口保护起来， 避免断口粘上污染物。
三、样品的安放
1、块状样品的安放 块状样品可分为导电和非导电样品两类，可根据化学成分 判断导电性或使用万用电表的欧姆档检测是否导电，一些半导 体样品可按照导电样品处理。两类样品安装方法略有不同。
（1）导电样品
使用双面导电胶（碳或铜）将样品直接粘在样品台上，粘贴时确 保样品底面与胶面贴实，样品底面不平时，可提前用砂轮或砂纸将底 面打平。一些特殊形状的样品，可使用专用样品台进行样品的夹持和 固定。
常用的镀膜材料有C、Al、Cr、Au、Pt、Au-Pd合金。金 膜二次电子产率高、覆盖性好、镀膜容易，是最常用的材料， 但颗粒较大，适用于中低范围的分辨率、两万倍以下的图像。 Pt和Au-Pd合金膜的颗粒要细得多，适用于高分辨率图像。使 用场发射电镜对膜层要求更高，至少要在20万倍下膜层不能 显现结构，高真空镀Cr可以满足要求。C膜均匀性好，导电导 热效率高，又是最经济的材料，只是二次电子产率低，不适 合高倍图像。
产 额
样 品 倾 角 原子序数
SE
BSE
二次电子像及其对应的背反射电子像
背散射成分像对多组分相的区分
2.能谱仪相关知识
能谱仪(EDS，Energy Dispersive Spectrometer)是用来对材料微区成分 进行分析，配合扫描电子显微镜与透射电子显微镜以及扫描透射电子显 微镜使用的一种仪器。能谱仪诞生于20世纪70年代初，由于其结构简 单，使用方便，检测速度快，与电镜和其他附件配合可实现多种综合分 析，因此得到了广泛应用。
扫描电子显微镜的应用
扫描电子显微镜的主要应用范围如下：
（1）金属、陶瓷、高分子、矿物、水泥、半导体、纸张、化 工产品的显微形貌观察以及材料的晶体结构、相组织分析。 （2）各种材料微区化学成分的定性定量检测。 （3）粉末、微粒、纳米样品形态观察和粒度测定。 （4）机械零件与工业产品的失效分析。 （5）镀层厚度、成分与质量测定。 （6) 刑侦案件物证分析与鉴定。 （7）生物、医学和农业等领域。
材料与电子的相互作用
EDS或WDS信号源
SEM信号源
TEM信号源
扫描电子显微镜的构造
现代扫描电镜结构示意图
Hitachi冷场发射扫描电镜
FEI热场发射扫描电镜
Hitachi钨灯丝扫描电镜
KYKY钨灯丝扫描电镜
扫描电子显微镜的特点
扫描电子显微镜具有如下特点： （1）分辨率高
高端的场发射扫描电镜分辨率目前已经可以 达到或优于1nm。
素分布最直观。线分析适合界面、镀层等样品的元素分析。 • 实际操作中要根据试样特点及分析目的合理选择分析方法。
EDS分析对样品的要求:
为了保证准确的定量结果，样品应满足如下条件： （1）在真空和电子束轰击下稳定，样品组分不会蒸发或分解。 （2）分析面平坦，与电子束垂直。 （3）样品上被检区域尺寸应大于X射线扩散范围，减少基体的 影响。 （4）有良好的导电和导热性能，没有荷电现象，分析部位稳定。 （5）样品为均质材料，无污染。
摩擦磨损形貌
（2）材料断口分析及失效分析
钢铁沿晶断口
钢铁疲劳断口
解理断口
韧窝
汽车排气系统不锈钢管材的焊缝疲劳实验的断口照片， 断裂在母材上，不在焊缝。
分析：汽车尾气中含有有害元素，晶界偏聚低熔点 元素（Pb As Sn Sb），弱化晶界，可能沿晶断裂。再 有可能是晶间腐蚀和高温疲劳。
铝合金车轮毂拉伸断口
洗耳球
气枪
超声波清洗器
(3)去除污染物
金属的陈旧断口表面多有锈迹或污染物，可利用蘸有丙酮的 AC纸（醋酸纤维素膜）紧压表面，干透后将AC纸剥下，污染物 被剥离，有时需重复数次，然后将样品放入丙酮中超声清洗，溶 掉表面的AC纸，露出断口。铁质样品清洁后若不能及时观察，可 放入无水酒精中密封保存或者放入真空手套箱中保存。
样品切割机
金属样品：手锯或线切割切割
样
品
取
样
陶瓷、半导体、矿物、水泥：砂轮切割机切割或敲碎，
处
选平整的碎片观察
理
方 法
软材料，如橡胶、塑料、纤维、纸板： 剪下或快刀切割
二、清洁
样品表面经常附有灰尘、硅酸盐或油污，尤其是线切割 或敲碎的样品，粘有大量污染物和碎片，不宜直接观察。常 用的清洁样品的方法如下： (1)使用洗耳球或者气枪进行吹拂 (2)超声清洗：将样品放入盛有适量的无水酒精和丙酮的容器， 进行超声清洗，若超声过程中溶液仍混浊，更换溶液后继续清 洗，直至样品洗净。
其它学科中扫描电镜的应用举例：
宣纸的表面形貌
草叶表面形貌
手机用陀螺仪形貌
微电路扫描电镜观察
雪花（冷台）
昆虫复眼
昆虫
人头发表面形貌
人血细胞
红细胞 白细胞
血小板
扫描电镜在材料科学中的应用 （1）材料组织或表面形貌观察
氧化铝陶瓷表面形貌
高速钢中的碳化物组织
高分子心血管支架
人造金刚石形貌
铝合金组织深腐蚀形貌
(2)湿法
湿法适用于亚微米或纳米粉料，此类 粉料的分散常用超声分散法。把粉料放入 酒精中超声分散，然后用吸管取出，滴在 透射电镜用的铜网支持膜上。有的样品分 散时不能使用酒精，可用蒸馏水加合适的 分散剂进行分散。
铜网支持膜
四、截面样品的制备
为研究样品的内部结构、测定镀层厚度、元素扩散、填料 是否均匀等，这时候就需要观察样品的截面，将断口面朝上安 装，在电镜中成像。截面制备方法分为两类：直接断口和抛光 截面。
断口缺陷处局部放大
(3)纳米材料的表征 纳米氧化锌阵列
银纳米线
石墨烯的介孔结构
石墨烯层片状结构
(4)晶粒大小及颗粒粒度等尺寸统计
氧化铝颗粒
钢铁马氏体组织
（5）相鉴别
利用背散射电子不仅可观察
形貌像，还可定性分析成分组
成及各组分的分布，结合EDS
背 散
射
可对样品中复杂夹杂物的形状、 电
子
组成、分布等进行精细研究。
（2）放大倍率范围宽 放大倍率可从几倍到几十万倍，例如日立S4800冷场
发射扫描电镜的放大倍率可从20~800,000倍。
（3）三维立体效果好
伪彩让微观世界色彩斑斓
（4）样品制备相对简单 随着可变压力扫描电镜（VPSEM）和环境扫描电镜（ESEM）
的发展，使一些常规的扫描电镜难以观察或难以获得较好图像的 样品，如含水的动植物或绝缘体均可直接观察，大大拓宽了扫描 电镜的应用范围。
万用电表
双面导电碳胶
（2）不导电样品
按上述方法用普通双面胶带粘牢，如 样品较高，可在样品表面粘一条胶带与金 属样品台连通，使镀膜后形成样品表面与 样品台之间的导电通路。下表面不规则的 样品安装要用导电胶液封接，如导电银胶， 保持样品稳定和形成导电通道。
专用样品台 导电银胶
2、粉末样品的制备
粉末或颗粒状样品，制备时应保证粉料与样品台粘牢， 否则易污染电镜，制备过程中应该使样品尽量分散，常用的 制备方法有两种：干法和湿法。
XL30 环境扫描电镜
(5)可加装多种附件，综合分析能力强 SEM+EDS+EBSD
拉伸台
扫描电镜样品的基本要求
扫描电镜样品种类繁多、特性各异，为满足电镜的常规观察， 样品应该具备以下条件：