硝酸-高氯酸混合酸：用等体积硝酸和高氯酸混合配制。临用时现配。
还原剂：硼氢化钾溶液：称取0.5g氢氧化钠溶于100 ml水中，加入1.0 g硼氢化钾，混匀。此溶液用于汞的测定，临用时现配，存于塑料瓶中。
硫脲-抗坏血酸溶液：称取硫脲和抗坏血酸各5.0g，用100 ml水溶解，混匀，测定当日配制。
汞标准溶液
试样的测定
汞
按照与绘制校准曲线相同的条件测定试样的原子荧光强度。超过校准曲线高浓度点的样品，对其消解液稀释后再行测定，稀释倍数为f。
砷
量取5.0ml 试样于10ml比色管中，加入2ml 盐酸溶液2ml 硫脲-抗坏血酸溶液（6.20），室温放置30min（室温低于15℃时，置于30℃水浴中保温30min），用水稀释定容，混匀，按照与绘制校准曲线相同的条件进行测定。超过校准曲线高浓度点的样品，对其消解液稀释后再行测定,稀释倍数为f。
元素
标准系列质量浓度
Hg
0
0.10
0.20
0.40
0.60
0.80
1.0
As
0
1
3
5
7
10
20
校准曲线的绘制
汞
采用自行确定的最佳测量条件，以盐酸溶液为载流，硼氢化钾溶液为还原剂，浓度由低到高依次测定汞标准系列的原子荧光强度，以原子荧光强度为纵坐标，汞质量浓度为横坐标，绘制校准曲线。
砷
采用自行确定的最佳测量条件，以盐酸溶液为载流，硼氢化钾溶液为还原剂，浓度由低到高依次测定各元素标准系列的原子荧光强度，以原子荧光强度为纵坐标，相应元素的质量浓度为横坐标，绘制校准曲线。
校准
注：仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器。
表1-4 使用试剂及溶剂登记表
名称
厂家、规格
有效期
开瓶日期
纯化处理方法
标准溶液、质控样、内标、标准参考物质
汞标准溶液
国家有色金属及电子材料分析测试中心，1000μg/mL
2021.6.17
2019.12.20
砷标准溶液
坛墨ห้องสมุดไป่ตู้检1000μg/mL
2.2原理
经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下，生成砷化氢气体和汞原子，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和汞原子受元素（汞、砷）灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
2.3试剂、仪器前处理
分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
表1-2 仪器测定条件（汞）
温度
16℃
湿度
40%
负高压
280V
原子化器高度
8mm
灯电流
3mA
载气流量
400mL/min
屏蔽气流量
800mL/min
测量方法
蒸汽发生法
读数时间
14s
延迟时间
1s
读数方式
峰面积
仪器测定条件（砷）
温度
16℃
湿度
40%
负高压
305V
原子化器高度
8mm
灯电流
60mA
载气流量
400mL/min
2021.12.15
2019.12.23
溶剂、试剂
硝酸溶液
盐酸溶液
氢氧化钠
硫脲
抗坏血酸
重铬酸钾
硼氢化钾
2、方法原理及证实内容
2.1 适用范围
本法规定了测定水中汞、砷的原子荧光法。
本法适用于生活饮用水及其水源水中汞、砷的溶解态和总量的测定。
本标准方法汞的检出限为0.1µg/L；砷的检出限为1.0µg/L。
砷标准使用液：ρ（As）=100μg/L：移取10.00ml砷标准中间液于100ml容量瓶中，加入20ml盐酸，用水稀释至标线，混匀。4℃下可存放30d。
氩气：纯度≥99.999%。
元素灯（汞、砷）。
分析天平：精度为0.0001g。
实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。
3、分析步骤
汞：分别移取0，0.1，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mL汞标准使用液于100ml容量瓶中， 分别加入10.0ml盐酸-硝酸溶液用水稀释至标线，混匀。
姓名
性别
年龄
职务或职称
所学专业
从事相关分析工作年限
验证方法名称
张鑫
男
32
初级工程师
应用化学
8年
生活饮用水标准检验法金属指标 汞、砷
原子荧光光度法 GB/T5750.6-2006
关少坤
男
23
化验员
计算机
1年
魏悦
女
23
化验员
社会体育
1年
注：参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理，熟练操作仪器，能独立完成整个分析过程。
汞标准使用液：ρ（Hg）=10.0μg/L：移量取5.00ml汞标准中间液于500ml容量瓶中，加入50ml盐酸，用水稀释至标线，混匀。贮存于玻璃瓶中。临用现配。
砷标准溶液：砷标准贮备液：ρ（As）=100mg/L
砷标准中间液：ρ（As）=1.00mg/L：移取5.00ml砷标准贮备液于500ml容量瓶中，加入100ml盐酸，用水稀释至标线，混匀。4℃下可存放1年。
汞标准固定液：称取0.5g重铬酸钾溶于950 ml水中，加入50 ml硝酸，混匀。
汞标准贮备液：ρ（Hg）=100mg/L
汞标准中间液：ρ（Hg）=1.00mg/L：移取5.00ml汞标准贮备液于500ml容量瓶中，加入50ml盐酸，用汞标准固定液稀释至标线，混匀。贮存于玻璃瓶中。4℃下可存放100d。
砷：分别移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml砷标准使用液于50ml容量瓶中， 分别加入10ml盐酸溶液、10ml硫脲-抗坏血酸溶液，室温放置30min（室温低于15℃时，置于30℃水浴中保温30min）用水稀释定容，混匀。
汞、砷、标准系列的质量浓度
标准系列质量浓度
单位：µg/L
屏蔽气流量
800mL/min
测量方法
蒸气发生法
读数时间
14s
延迟时间
1s
读数方式
峰面积
表1-3 使用仪器情况登记表
仪器名称
仪器厂家、规格型号
仪器编号
性能状况
（计量/校准状态、量程、灵敏度等）
备注
前处理仪器、设备
容量瓶
1L,100mL
移液枪
校准
烧杯
分析仪器、设备
原子荧光光度计
北京博晖创新
AYXL/YQ－06
盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml，优级纯。
硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。
氢氢化钠（NaOH）。
硼氢化钾（KBH4）。
硫脲（CH4N2S）。
抗坏血酸（C6H8O6）。
重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。
盐酸溶液：1+1。
盐酸溶液：5+95。
硝酸溶液：1+1。
盐酸-硝酸溶液
分别量取300ml盐酸 和100ml硝酸，加入400ml水中，混匀。
方 法 证 实 报 告
项目名称：生活饮用水 汞、砷
方法名称：生活饮用水标准检验方法
金属指标汞、砷原子荧光法
GB/T 5750.6-2006
验证单位：安阳协力环境检测有限公司
通讯地址：安阳市龙安区嘉洲灏庭北门东楼4Ｆ
报告编写人：
报告日期：2020年 1 月 17 日
一、实验室基本情况
表1-1 参加验证人员情况登记表