HZHJSZ00123 水质硒的测定　分光光度法
HZ-HJ-SZ-0123
水质3, 3’-二氨基联苯胺分光光度法
1 范围
本方法测硒的最低检出浓度为2.5ìg/L
本方法已用于各种天然水硫酸制造
水中常见离子一般不干扰本法测定硒铜
对本法有干扰EDTA消除３
因此水样用混合酸液消解时一定要加热至大量硝酸被赶掉
2 原理
3, 3’-二氨基联苯胺(3,3’-Diaminobenzidine)在酸性条件下与四价硒反应生成黄色化合物
进行比色定量将四价以下的无机和有机硒氧化至四价硒然后测定总硒含量
准确称取纯度加入2mL高氯酸稍冷后加入少量水和8.4mL盐酸
然后转移至1000mL容量瓶此溶液每毫升含硒100.0ìg
½«Îø±ê×¼Öü±¸ÈÜÒºÓÃ0.1mol/L盐酸溶液稀释成每毫升含硒1.0ìg
3.3 氢氧化钠溶液　
３．４ １＋１硝酸-高氯酸
3.5 1+4盐酸溶液
3.6 甲酚红溶液将20mg甲酚红(C22H18O5S)溶于少量水中加1滴氨水
加水稀释至100mL
½«10g Na2¼ÓÈÈÈܽâ
HCl)及10mL甲酚红溶液(3.6)贮于冰箱内
3.8 3-二氨基联苯胺盐酸盐溶液因此溶液易变质
3.9 甲苯
5 试样制备
取200mL或适量水样(含硒量为1~10ìg)置250mL具塞锥形瓶中
3.3加热浓缩至约10mL(注意取下放冷高氯酸5mL
È¡ÏÂ继续加热至再冒浓白烟时放冷备测
于上述瓶中加入混合试液20mLÓÃ10%(m/V)氢氧化钠溶液调pH至2~3±ØҪʱÐèÓÃpH0.5~5.0精密pH试纸检查３
摇匀　
6.1.2 萃取
必要时需用pH5.4~7.0的精密pH试纸检查振摇2min
´ý·Ö²ãºó½«¼×±½²ã·ÅÈë10mL具塞刻度管中待测
用30mm比色皿以甲苯作参比并作空白校正
分别加入0 1.00 3.007.00及10.00mL 硒标准使用溶液以下按照上述第5条和6.1进行操作
7 结果计算
c硒(Se
m由校准曲线查得的硒量(ìg)
8 精密度和准确度
单一实验室用本法测定545ìg/L硒的标准溶液的相对标准偏差分别为31 5.5%¾®Ë®ÎÛË®¼°Á¶Óͳ§º¬ÎøÁ¿ÎªÎ´¼ì³öÖÁ21.3ìg/L
对自来水矿泉水
加入2~5ìg硒　
注意事项
其pH值在6~7之间可不必调节
因水样pH太低蒸发时可能会使低价硒损失浓缩后过碱
影响样品消解效果
高氯酸消解不完全时杂质荧光高所以消解快到终点时不要过多摇动瓶应立即取下
前者是由桃红色变为黄色
pH 3~6为黄色３二氨基联苯铵在pH2~3条件下反应
用甲苯萃取时不可过高因此采用由黄色变成浅橙黄色(黄色刚刚消失)为宜
放出水相后振摇分层后
9 参考文献
±àί»á±àµÚÈý°æpp. 202~204
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