离子阱质谱仪的日常维护
30
安装API stack
将API stack 装回 时请特别注意红圈 处朝下的小O圈, 要保证装到位
31
安装API stack
32
维护周期建议---每季
1.备份数据并对计算机进行碎片整理。 2.检查机械泵的油, 通常每4000-6000小时就需要更换机械泵油。 如 果经常使用较高的液相流速的应用, 特别是 APCI使用频率较高时, 请提高机械泵油的检查和更换频率, 因为进入真空系统的溶剂蒸气 等都会吸入真空泵中。 3.清洗或者更换干净的离子传输毛细管。 4.进行清洗Skimmer/Tube Lens或S-Lens/Exit Lens( LTQ Velos Pro ) 。 5.对仪器进行Calibration. 6.清洗风扇过滤网(仪器左后方), 这些滤网的清洗维护对保护仪器 有很大的作用, 请不要忽略。
离子阱质谱仪的组成结构
离子阱质谱仪的组成结构-主机和外设
氦
HPLC 质谱仪主机
气体:氮气和氦气
前级真空机械泵
4
离子阱质谱仪的组成结构-主机
离子源 真空系统 质量分析器(离子阱) 离子检测系统 外设:注射泵,六通阀 电子电路部分
离子阱质谱仪主机
5
离子阱质谱仪的组成结构-真空系统
1.机械泵:Edwards E2M30(LCQ Fleet 一个,LTQ 两个)
22
Skimmer 和 Tube Lens
skimmer
限位针
tube lens
23
清洗 Skimmer 和 Tube Lens
1.整个操作务必穿戴无粉手套。 2.用蘸润色谱纯甲醇的无尘纸尽量地将Skimmer和Tube Lens擦干净。 3.由于Skimmer是用钛金属制造的, 非常耐腐蚀, 但是Skimmer的刀刃 很锋利, 所以在清洗的过程中我们要避免损害该刀刃, 刀刃变形和 和损坏都会对性能产生影响。 4.同时要注意对Skimmer和Tube Lens的孔的内部的清洗。 5.擦拭完毕后, 将Skimmer和Tube Lens放入干净烧杯中用依次50%甲 醇和甲醇各超声清洗10-15分钟。 6.确保在超声清洗的过程中不要让硬物碰撞到 Skimmer的刀刃。 7.将Skimmer和Tube Lens取出并用氮气吹干。 8.注意 : 切勿将这些部件放入酸性溶剂中超声清洗。
14
维护周期建议---每周
1.检查机械泵的 油量: 油位一 定 要 在 min 和 max 刻 度 之 间 , 建议油位在距 离 max 刻 度 下 方 2-3cm , 必要 时加入适量的 油。
15
2.震气: 打开机械泵的震气阀( 逆时针将旋钮拧至声音明显变大) , 在此位置保持 15分钟左右, 震气的目的有两个: .将捕集在回油装置里面的油重新抽回至机械泵内, 确保机械泵有足够的油。 .将溶解在机械泵油里的气体和溶剂尽量排出。
ESI Needle
ESI Needle
Sheath Liquid
ESI Needle Polyimide ESI Needle Fused Silica
Sample
Fused Silica
Polyimide Sheath Liquid
为确保最佳的喷雾效果石英毛 细管必须切割平整,并安装于 ESI套针内1mm
13
Housing的清洁 (根据使用情况决定清洗频率)
做法: 先将 housing 取下,用无尘纸擦拭内壁,流动相开启(甲醇 / 水 1:1 ;
0.2~0.5ml/min ),蒸发温度设定在 500 度( HESI 源),喷雾电压可不加,气体
流速调大(鞘气:55arb;辅气:15arb,反吹气:5-10arb),如果不脏清洗1~2 小时;如果脏,时间再长一些(可过夜)。如果使用的勤,1~2周清洗一次;否 则, 1~2 月清洗一次。(如果是配置是普通 ESI 源,无蒸发温度,可换成 APCI Probe进行清洗)
6.如果做样较多, 每周至少清洗一次离子传输毛细管(Ion transfer tube/ capillary)
Metal ball
18
离子传输管的清洗
1. 前级真空变差(真空数值减小)时或离子传输毛细管污染造成噪音升 高时需要更换离子传输毛细管; 2. 对于 LTQ Velos Pro ,须冷却到 150℃以下才能拆装离子传输管,否则 容易造成烫伤。并且会损坏离子传输毛细管,或者造成变形或过紧等 不良现象; 3. 清洗时务必佩戴清洁的无尘手套; 4. 清洗时请勿使用清洁剂、腐蚀性物质;
离子阱质谱仪的日常维护
Thermo Fisher Scientific
1
Outline
• Chapter 1: 离子阱质谱仪的组成结构
• Chapter 2: 离子阱质谱仪的日常维护 • Chapter 3: 如何获取技术支持和服务
2
Chapter 1
The world leader in serving science
2.一个分子涡轮泵 Leybold
6
LTQ XL Components
Linear Ion Trap
Detector
Tube Lens Ion
Focusing
Ion Optics Detector
7
Chapter 2
The world leader in serving science
离子阱质谱仪的日常维护
3 – Remove the Exit Lens for cleaning. 4 – Place the whole SRIG assembly in a flask filled up with MeOH:H2O (50:50) and sonicate the parts during 10 minutes. 5 – Repeat it with MeOH 100% for optimal rinsing.
29
3
清洗 S-Lens 和 Exit Lens
1.整个操作务必穿戴无粉手套。 2.用蘸润色谱纯甲醇的无尘纸尽量地将S-Lens和Exit Lens擦干净。 因为S-Lens呈叠片结构,可用无尘纸包在一个扁平状的工具上(比 方削平的棉花棒)然后蘸润色谱纯甲醇对S-Lens逐片擦蹭干净。 3.同时要注意对S-Lens和Exit Lens的孔的内部的清洗。 4. 擦拭完毕后,将S-Lens和Exit Lens放入干净烧杯中用依次50%甲 醇和甲醇各超声清洗15分钟。之后换纯甲醇再超声15分钟。 5.将S-Lens和Exit Lens取出并用氮气吹干。
气体:氮气和氦气
3.检查流动相存量以及是否需要更换
新鲜配制的流动相 :
特别是水相 , 最好天天更换 , 现用现配 , 冬天也 不要超过3天;注意有机相不要重复添加使用
9
4.检查ESI probe内石英毛细管的棕色涂层是否有延长现象, 如果有, 一 定要将石英毛细管末端切割平整, 否则会严重影响喷雾效果。 使用金属 喷针(metal needle ) 的Maintenance:
Ballast the mechanical pump to drain oil back into pump. Check the mechanical pump oil level and fill it if needed.
17
3.更换配制超过1周的流动相, 防止污染系统( 有明确保存条件和周期的流动相除外 ) 4.检查洗针液( surveyor , accela 液相, dionex 液相) seal wash溶液( dionex 液相) 5.清洗 Sweep Cone
26
安装Skimmer
注意 : 在Skimmer 和Tube Lens 外面的小螺丝不要调整
27
对于LTQ Velos Pro , 建议根据需要清洗API Stack中的S-Lens和Exit Lens
1. 将仪器切换至 standby;
2. 关闭仪器的电路开关及Main Power;
3. 冷却后将APIstack从仪器中取出;
10
石英毛细管聚合物的延长以及石英毛细管的安装
ESI Needle
Sheath Liquid ESI Needle Polyimide
ESI Needle
Fused Silica
Sample
Fused Silica
Polyimide Sheath Liquid
石英毛细管聚合物的延长是 毛细管在电场的作用下吸收 了某些溶剂,特别是乙腈而 造成的
将喷雾电压设置为0
将鞘气流量设置为40 , 将辅助气流量设置为15 , 将吹扫气流量设置为5
将蒸发温度设置为500度 使用 50:50 甲醇: 水流动相300 ul/min冲洗系统15min 停止流动相, 5min后将质谱放到standby状态 将离子传输毛细管温度降至200度 使用放电针堵住离子传输管入口 ( 如果不堵塞离子传输管入口的话, 请将离子传输毛细管温度设为350度)
33
仪器的校正
建议3-6个月左右做一次校正,校正液冰箱4度保存 正离子校正液成分:咖啡因,MRFA,Ultramark 1621 负离子校正液成分:十二烷基磺酸钠,牛黄胆酸钠,Ultramark 1621
LCQ Fleet & LTQ XL货号 : Pierce P/N:88322 LTQ Velos Pro货号: Pierce P/N:88323 (正) 88324(负)
维护周期建议---每天
1.检查气体输出压力:
氮气: 690±140KPa(100±20PSI ) , 用于API source, 纯度> 99.9% 氦气: 135±70KPa ( 20±10PSI ) , 用做碰撞气和缓冲气, 纯度 > 99.999%
氦
2. 检查环境温度:
温度:最佳18-21度 湿度 :30-80%