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安捷伦科技有限公司售后服务电话：800-8203278手机用户：400-8203278中文网站：/chem/cn2007年6月G6300A 系列离子阱软件概述以及开机关机操作仪器硬件概述1.1典型配置1.2仪器原理简介1.2.1离子阱的主体包含一个环电极和两个端电极，环电极和端电极都是绕Z轴旋转的双曲面，并满足r20=2Z20（ r0为环形电极的最小半径，Z0为两个端电极间的最短距离）。

射频电压V rf加在环电极上，两个端电极都处于零电位。

1.2.2与四极杆分析器类似，离子在离子阱内的运动遵循马修方程，也有类似四极杆分析器的稳定图。

在稳定区内的离子，轨道振幅保持一定大小，可以长时间留在阱内，不稳定区的离子振幅很快增长，撞击到电极而消失。

离子阱的操作只有射频RF电压，没有直流DC电压，因此离子阱的操作只对应于稳定图上的X轴。

对于一定质量的离子，在一定V rf下，不同质量数的离子按照m/z由小到大在稳定图的X轴上自右向左排列。

当射频电压从小到大扫描时，排在稳定图上的离子自左向右移动，振幅逐渐加大，依次到达稳定图右边界，从离子阱中抛出，经过高能打拿极然后由电子倍增器检测。

1.3仪器硬件概述1.3.1离子源1.3.2离子源原理1.3.3仪器构造-示意图1.3.4 仪器构造-实物离子阱整体离子阱分解图1.3.5 LC-MSD Trap 的典型操作模式（以MS2为例）：首先样品组分通过LC 进行分离，然后通过大气压电离源电离产生离子，离子阱在电场作用下，通过离子电荷控制（ICC ）在阱中进行离子累积存储一定数量的离子，然后通过扫描隔离掉低于目标离子质量数的离子，通过在端电极上施加附加电场排除掉阱中高于目标质量数的离子，这个过程为Isolation ，接下来通过在端电极上施加特定离子的共振波形，使其与He 碰撞导致离子内能增加而使离子碎裂，此过程称之为Fragmenation 或CID ，最后在离子阱上扫描Rf 电压得到二级质谱。

1.3.6常见问题1. 为什么要控制离子累积过程？首先样品组分通过LC进行分离，然后通过API产生了大量的带电离子到离子阱，由于离子数目的增加会产生空间电荷效应，因此在质谱分析中离子阱里仅能容纳一定数目的离子，超过这个离子数目（超过空间电荷上限）会降低质谱的分辨率、质量精度和线性动态范围。

在正离子模式下，对于VL和SL ，ICC为30000，对于XCT为200000，XCT Ultra 为500000。

详细内容请参见Quick reference guide（G2440-90092）。

G6300A系列离子阱开、关机软件概述及基本操作开机、关机及软件概述2.1 开机2.1.1打开液氮罐自增压阀门，确认液氮罐或N2发生器的输出压力为0.55-0.69MPa（80-100psi）(一般0.6Mpa)，调节高纯He钢瓶减压表输出压力至少0.35 MPa (一般建议0.55Mpa 或80Psi)，确认前级泵的气镇阀处于关闭状态。

2.1.2首先开启计算机并登陆进入Windows界面，然后依次打开LC1200 各电源开关，打开G6300A系列Trap左侧的主电源开关和仪器前面左下角的电源开关，此时听到一声电磁阀的声音，前级泵启动，然后涡轮泵开始工作，等待大概1min左右。

2.1.3启动Instrument 1 Online图标启动LC-MS Trap，如果只想启动离子阱，可以只点击桌面图标6300 Series Trap Control图标启动离子阱控制软件。

（LC-MS Trap）（Trap Only）2.1.4软件启动完成后LC部分与普通LC工作站相同，离子阱控制画面如下：与此同时Trap的Data Analysis 画面也同时打开。

仪器自动处于待机状态（如果由于真空未到8*10-5，仪器会自动切换到Shutdown状态，这时可以先选中左侧的Neb Gas和DryGas，等待仪器到达真空后自动切换到待机状态）。

2.1.5观察仪器状态和真空情况，待仪器高真空到达2*10-5mBar以下，此时可以正常使用操作仪器了（短时间关机一般4h 能达到真空，如果长时间关机，最好过夜）。

如果更换He钢瓶，在离子阱控制画面，选择菜单：Options > Vacuum System…，选择Flush Helium Line两次。

2.2 换源（ESI > APCI）2.2.1 在离子阱控制画面，点击Shutdown，等待电离源冷却，然后打开ESI源，移掉Nebulizer管线，移掉ESI源，安装APCI源，连接APCI Heater和APCI HighVoltage电缆，关上APCI源，在离子阱控制画面左下角选择APCI，然后点击Standby回到待机状态。

调入合适方法准备分析。

2.2.2 APCI > ESI步骤与类似，只是APCI温度较高，换源前需要一点时间让APCI源冷却。

2.3 关机2.3.1 确认前级泵上灰色的气镇阀（Gas Blast Valve）处于关闭状态。

此气镇阀在操作状态应定期打开（全开），如果连续开机，建议每周打开一次，每次半小时，然后关闭，以便泵油能够回流并去除泵油中易挥发的组分。

2.3.2 首先关掉LC流量，将泵流量设置到0，然后再次点击选择Off，依次点击柱温箱和检测器选择Off。

然后在MSD Control画面点击左侧Shutdown ，让电离源冷却，再次确认前级泵气镇阀已经关闭。

2.3.3 打开IE画面，在地址栏输入192.168.254.10,同开机画面，选择Service > VacuumSystem > Continue Update > Vent VacSys.2.3.4 观察涡轮泵T2 和T1转速，等待大概15min，待涡轮泵转速降下来，关闭IE画面，关掉Trap仪器左下角电源开关，关闭左侧主电源开关，关闭PC以及N2和He钢瓶。

G6300 系列离子阱校正与调谐校正与调谐为了获得高品质、准确的质量图，LC/MSD 必须进行灵敏度最优化，准确确认质量。

校正调谐是调整 LC/MSD 参数以达到这一目的的过程。

安捷伦的离子阱质谱仪通过使用注射泵把一个标准调谐液导入 LC/MSD Trap 并产生离子来完成校正和调谐。

在 Default 方法设置下，将质谱置于 Operate ，在线观察调谐液中的标准离子。

对应质量列表中的质量数，检查各标准离子。

如果质量数偏差超过 0.2 amu 则应该做自动校准。

同时检查累积时间，如果系统污染严重，累积时间就越短。

如果看不到累积时间，对着 profile 图点击右键，设置质谱图题头显示内容，将 Show Accu Time 和 Show ICC Actual 选上即可，将显示小数点位数设置到2。

3.1校正离子阱3.1.1打开MSD Trap Control 画面，检查真空状态。

具体操作为Option>Vacuum System 会看到以下画面（以6320 XCT 为例）。

从Acquisition 切换到Tune 画面，如下图所示：确认He 分压为6 x 10-6 。

3.1.2在离子阱控制画面，选择扫描校正为当前校正。

具体操作为Options > Scancalibration 选择Current 。

从菜单Method 下调入Default.ms 方法，确认离子阱参数为：3.1.3在Tune画面激活Smart参数，点击左侧Operate，使用注射泵泵入ESI调液G2431A到ESI源，流速为5uL/min（或0.3mL/h）。

注射泵实物图如下：注射泵的操作请参见现场工程师讲解或参考注射泵随机手册。

注射泵0.3 ml/h ( 5 ul/min )中Show Accu Time和Show ICC Actual。

3.1.5观察Profile质谱图，如果显示质量数与标准质量数相差超过0.2amu则需要进行Scan Calibration。

选择Calibration标签，点击左侧Auto 和Scan Calibration，对于不同的电离源，在此画面可选择不同的Mass List，如果与标准质量数相差较远，需同时选择Presearch，然后选择下面的Start 开始进行自动校正。

3.1.6校正完成后，出现上图右侧Auto Calibration Results，如果右侧Message List没有任何提示则显示校正完成，点击Save保存校正文件，如果出现信号不稳提示，请检查调谐液和喷雾针。

3.1.7检查检测器增益，在C alibration 标签，点击Detector，在注射泵5uL/min调谐液流速下，选择Check，如果需要校正则出现提示，按照提示选择Calibrate校准检测器增益。

如果Check后系统认为不需要校正则没有提示显示。

Calibration，在Tune画面输入Traget Mass 622,然后点击MS(n)标3.1.8 Isolation签，选中Manual MS(n)，按照下图输入如下参数，观察右上角Profile质谱图，当width减小到0.7，如果622 信号不消失，则不需要校正。

否则进行Auto Isolation Calibration。

3.1.9在Calibration画面，选中I solation Calibration，去掉Scan Calibration选项，点击Start开始Isolation校正过程，校正结束后，选择Save保存Isolation校正文件。

3.1.10 Fragmentation Calibration，点击MS(n)标签，选中Manual MSn，按照下图输入如下参数，只选中Isolation，Width=4，观察右上角Profile质谱图，记下622的信号强度，然后选中Fragmenation，将电压Ampl在0.7-1.5之间改变，观察622碎片离子540的强度，若果540/622>15%则不需要进行Fragmenation校正。

否则进行下一步。

3.1.11在Calibration画面，只选中Fragmenation Calibration，点击Start开始Fragmenation Calibration校正过程，校正结束后，选择Save保存Fragmenation校正文件。