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合金钢—锰含量的测定—高碘酸钠 （钾） 氧化光度法
* 范围 本推荐方法用高碘酸钠 （钾） 氧化光度法测定合金钢中锰的含量。 本方法适用于合金钢中质量分数为 ! " ! # ! $! % " ! ! $ 的锰含 量的测定。 ’ 原理
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出锰的质量分数。 & 试剂 纯度相当的水。 ／ & + * 氢氟酸， " # & ) + * ! 约# ／ & + ’ 盐酸， " # , ) + * ! 约# ／ 、 & + & 硝酸， " % ) +、 # . % . , / * ! 约# # . # & + ) 硫酸， & + ( 磷酸 高氯酸混合酸 将’份磷酸和#份高氯酸混匀。 ／ & + - 锰标准溶液， & ! ! ) + * "
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锰的质量为横坐标、 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。
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! " $ " $ 测量 按表!将部分显色液移入吸收皿中， 向剩余的显色液中， 边摇 动边滴加亚硝酸钠溶液 （ ／ 至溶液紫红色刚好褪去 ［含钴试 ! # %） * 样用亚硝酸钠溶液 （ ／ ） 褪色时， 钴的微红色不褪， 可按下述方 ! # % * 样微红色无变化时， 将试液置于吸收皿中， 测量吸光度， 向剩余试 液中再加亚硝酸钠溶液 （ ／ ） ， 再次测量吸光度， 直至两次吸光 ! # % *
法处理： 不断摇动容量瓶， 慢慢滴加亚硝酸钠溶液 （! ／ ， 若试 # %） *
度无变化即可， 用此溶液作为参比液］ ， 将此溶液移入另一吸收皿 测得的试液吸光度， 从工作曲线上查出相应的锰的含量。
作为参比， 在分光光度计上于波长 " ( # $ 处测量其吸光度。根据 ! " ! 工作曲线的绘制 按表!移取锰标准溶液， 分别置于! 加! " # $ % 锥形瓶中， # $ % 磷酸 高氯酸混合酸， 以下按’ 测量吸光度。以 . + . + ! ’ . + . ’进行，
! 计算 按下式计算锰的含量， 以质量分数表示：
% # $# $ 式中： — —锰的质量分数， !!"— &；
!!" "
##
$ $ $#
— —从工作曲线查得锰的质量， ； ##— ’ ! — —试料的质量， 。 #— ’
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・)精确至 " # $ % $ ’ " ’ (） &基准高锰酸钾 。置于 * 加$ 加! ) " ) ) ) ! ) ) + , 烧杯中， ) ) + , 水溶解， ) + , 硫酸 & （ ） ， 滴加过氧化氢至红色恰好消失， 加热煮沸 .!! ， 冷 ! -! ) + / 0 却。将溶液移入! 用水稀释至刻度， 混匀。也可 ) ) ) + , 容量瓶中， 称取) （质量分数大于 ’ ［电解锰需顶先放在 " . ) ) ) ’ " ’ (） &电解锰 硫酸 （ ） 中清洗， 待表面氧化锰洗净后， 取出， 立即用蒸馏水反 . ’ . 复洗净， 再放在无水乙醇中洗 # 取出放在干燥器中干燥后 ! . 次， 方可使用］ ， 置于1 加1 （ ） ， 加热溶解， . ) + , 烧杯中， ) + , 硝酸 ! $ 煮沸驱尽氮氧化物， 取下冷却至室温， 将溶液移入 ! ) ) ) + , 容量瓶 中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液! + , 含. ) ) &锰。 " ／ ! " # 锰标准溶液， ! ) ) + , & " 分取1 （ ／ 于! ) " ) ) + , 锰标准溶液 . ) ) + ,） ) ) + , 容量瓶中， & " 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液! + , 含! ) ) &锰。 " ! " $ % 不含还原物质的水 将去离子水 （或蒸馏水） 加热煮沸， 每升用 ! （ ） ) + , 硫酸 !-$ 酸化， 加几粒高碘酸钠 （钾） ， 继续煮沸几分钟， 冷却后使用。
) " ) ! ! ) " ! ! ) " ! ! ) " .! ) " . ! ! " )! ! " ) ! 1 " ) ) " ! ) ) ) . ) ) 1 " ) ) 1 " . ) $ " ) ) $ " . ) # " ) ) !
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! " # 空白试验 随同试料做空白试验。 ! " $ 测定 ! " $ " % 试料分解 将试料置于! 加! （ ） ［ 高硅试 " # $ % 锥形瓶中， " $ % 硝酸 !&’ 样加( 高镍铬试样用适宜比例的盐酸和硝酸混合酸 ! ’滴氢氟酸， 试样或难溶试样， 可加 ! 溶解； 高钨 （含钨 " ) 以上） " $ % 磷酸 高 氯酸混合酸溶解］ ， 低温加热溶解。加 ! # $ % 磷酸 高氯酸混合酸 （高钨试样用! 不必再加） ， 加热 " $ % 磷酸 高氯酸混合酸溶解时， 蒸发至冒高氯酸 （含铬量高的试样需将铬氧化） ， 稍冷， 加! # $ %硫 酸 （ ） ， 用水稀释至约’ ! & ! # $ %。 ! " $ " # 氧化 加! （钾） 溶液 （" ／ ， 加热至沸并保持 +! # $ % 高碘酸钠 # %） * （防止试液溅出） ， 冷却至室温， 移入! 用不含 ( $ , # # $ % 容量瓶中， 还原物质的水稀释至刻度， 混匀。
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试料经酸溶解后， 在硫酸、 磷酸介质中用高碘酸钠 （钾） 将锰氧
化为七价， 在分光光度计上于波长 & ’ ! ( ) 处测量其吸光度。计算
分析中， 除另有说明外， 仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其
（钾） 溶液， ／ & + , 高碘酸钠 & ! + * 称取 & 高 碘 酸 钠 （钾） ， 置 于% 加0 & ! ) + 烧 杯 中， ! ) + 水、 * 温热溶解后， 冷却。用水稀释至# 混匀。 % ! ) + 硝酸， ! ! ) +， ／ & + % 亚硝酸钠溶液， # ! + *
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& 操作步骤 & " $ 称样 按表!称取试样， 精确至) 。 " ) ) ) ! &
表$ 称取试样质量及测定条件
质量分数 ／ ( 称样量 ／ & ) " . ) ) ) ! ) ) ) " . ) 1 " ) ) 移取锰标准溶液的体积 ／ + , $ " ) ) # " ) ) . " ) ) 吸收皿 ／ 2 + $ ) " 1 ) ) ) ! ) ) 1 " ) ) # " ) ) * " ) ) % " ) ) ! ) " ) ) 1 ) " 1 ) ) ) . ) ) 1 " ) ) 1 " . ) $ " ) ) $ " . ) # " ) ) ! 锰标准溶液浓度 ／ （ ／ + ,） & "