文件制修订记录
1、目的
为规范能力验证样品均匀性和稳定性评价工作，确保能力验证顺利进行，制定本程序。

2、适用范围
本程序适用于全院能力验证工作中样品的均匀性和稳定性检验。

3、职责
3.1 能力验证项目负责人负责样品均匀性和稳定性检验、数据统计及报告样品均检、稳检结果，起草样品放行审批表。

3.2 实验室主任负责均匀性和稳定性检验的复核。

3.3 所负责人负责样品均匀性和稳定性检验的审核。

3.4 质量管理中心负责人负责能力验证样品放行的批准。

4、均匀性检验工作程序
4.1 科室负责按照专业，依据《文件控制程序》制定相应的能力验证样品均匀性和稳定性作业指导书。

4.2 样品均匀性检验的一般要求
样品应检验其均匀性，目的是利用统计方法确定总体样品均匀性满足要求。

4.2.1 用适当的方法将待测大样混匀。

4.2.2 将大样分装成小样，以备向参加者传递。

4.2.3 对能力验证计划所制备的每一个样品加以编号。

从样品总体中至少随机选取10个小样（n）用于均匀性检验。

为了减少测量中定向变化的影响（漂移），样品的所有重复测试应按随机次序进行。

4.2.4 分别均匀每个小样，将每个小样分成两份，每份测试量原则上应接近该样品定值时规定的最小取样量。

4.2.5 在重复条件下，用适当的方法，至少进行2n次测量。

4.2.6 均匀性检验中所用的测试方法，其精密度和灵敏度不应低于能力验证计划预定测试方法的精密度和灵敏度。

4.2.7 特性量的均匀性与取样量有关。

均匀性检验所用的取样量不应大于能力验证计划预定测试方法的取样量。

4.2.8 当检测样品有多个待测特性量时，可从中选择有代表性和对不均匀性敏感的特性量进行均匀性检验。

4.2.9 对检验中出现的异常值，在未查明原因之前，不应随意剔除。

4.2.10 当需要采用单因子方差分析法（即F法）对检验结果进行统计处理时，显著性水平一般取0.05。

如样品之间无显著性差异，则表明样品是均匀的。

4.2.11 如果σ是某个能力验证计划中能力评价标准偏差的目标值，S_s为样品之间不均匀性的标准偏差。

若S_s≤0.3σ,则使用的样品可认为在本能力验证计划中是均匀的。

4.2.12 当均匀性检验需要分包时，应按《能力验证分包管理程序》执行。

4.3 定性试验的样品均匀性检验要求
定性试验其样品的均匀性检验，抽取样品的数量及判定按照专业SOP来执行，确保能力验证样品的均匀性。

4.4 有数值表示的定性试验样品均匀性检验要求有数值表示的定性试验主要依据该样品一般要求进行判定。

4.5 定量试验的样品均匀性检验要求
如果需要用定量分析的方法分析样品的均匀性，也可以采用单因子方差分析和0.3σ准则进行统计学分析。

4.6 单因子方差分析（附件1）
4.7S_s≤0.3σ准则（附件2）
4.8在必要的时候，可以邀请专家对均匀性检测的结果及统计进行评价。

5、稳定性检验
5.1 对于性质较不稳定的检测样品，运输和时间对检测的特性量可能会产生影响，因此，在样品发送给实验室之前，需要进行有关条件的稳定性检验。

5.2 在均匀性检验合格后，将在模拟运输条件和环境下保存一周的样品，进行稳定性检验。

5.3 在必要时，可以在均匀性检验合格后，依据样品特性分别模拟不同的保存温度、保存时间等条件，检验样品检测特性量值的稳定性结果。

5.4 在进行稳定性检验时，同一份大样至少抽取3份以上其小样用于稳定性检验，阴性样品可以不检测稳定性。

5.5 模拟样品过程，并与实际运输后的样品进行对比，可以在一定程度上得知样品运输后的情况，也可以对模拟过程进行修正。

在样品分发参试实验室的同时，应保留一套同样包装的样品和检测试剂，模拟运输条件，等分发各参试实验室的样品都收到后，将样品取出再一次检测样品的特性量值，确保生物样品的稳定性。

5.6 在必要时，稳定性检验可以采用t检验法。

5.7 t检验法（附件3）
5.7.1 一系列测量的平均值与标准值/参考值的比较
5.7.2 二个平均值之间的一致性
6、均匀性及稳定性检验报告审批
6.1 均匀性和稳定性检验工作完成后，应形成均匀性和稳定性检验报告，起草《实验室能力验证样品放行审批表》（R-NIFDC-PD-105-01），报实验室主任复核后，交所负责人审核。

6.2 均匀性和稳定性检验合格后，交由质管中心进行样品放行审批，审批通过后才能进行下一步工作。

6.3 均匀性稳定性检验原始记录、检验报告及审批材料应及时交科所归档，依照
《记录控制程序》执行。

7、相关文件
《文件控制程序》
《能力验证分包管理程序》
《记录控制程序》
8、相关记录格式
《实验室能力验证样品放行审批表》
附件：
1 单因子方差分析法（F 法）
为检验样品的均匀性，抽取i 个样品( i =1、2、……m），每个样在重复复条件下测试j 次（j=1、2、……n）。

每个样品的测试平均值
全部样品测试的总平均值
测试总次数
样品间平方和
样品内平方和
自由度
统计量
若F＜自由度为（、）及给定显著性水平α（通常α=0.05）的临界值Fα（、），则表明样品内和样品间无显著性差异，因而样品是均匀的。

2≤0.3σ准则
从能力验证计划制备的样品中随机抽取i 个样品( i =1、2、……m )，每个样在重复条件下测试j 次（j =1、2、……n ）。

按单因子方差法计算均方、。

若每个样品的重复测试次数均为n 次。

按下式计算样品之间的不均匀性标准偏差：
=
式中：—样品间均方；—样
品内均方；
n —测量次数。

若≤0.3σ，则使用的样品可认为在本能力验证计划中是均匀的。

式中σ 是能力验证计划中能力评价标准偏差的目标值。

如出现的特殊情况，用来估计
=
一般认为样品均匀
3 t 检验法
一、一系列测量的平均值与标准值/参考值的比较
—— n 次测量的平均值。

注：为了保证平均值的精确度，通常n ≥5。

——标准值/参考值
n——测量次数
S—— n 次测量结果的标准偏
若t<显著性水平α（通常α=0.05）自由度为n‐1 的临界值，则平均值与标准值/参考值之间无显著性差异。

二、二个平均值之间的一致性
、和分别为第一次检验测量时数据的平均值、标准偏差和测量次数；
、和分别为第二次检验测量时数据的平均值、标准偏差和测量次数。

注：为了保证平均值的精确度，通常和均≥5
若t<显著性水平α（通常α=0.05）自由度为‐2 的临界值，则二个平均值之间无显著性差异。