考点二有机实验
1．常见的三个制备实验比较
制取物质仪器除杂及收集注意事项
溴苯含有溴、FeBr3等，用
NaOH溶液处理后分
液，然后蒸馏
①催化剂为FeBr3；
②长导管的作用：冷凝回流、导
气；
③右侧导管不能(填“能”或“不
能”)伸入溶液中；
④右侧锥形瓶中有白雾
硝基苯可能含有未反应完的
苯、硝酸、硫酸，用
NaOH溶液中和酸，分
液，然后用蒸馏的方法
除去苯
①导管1的作用：冷凝回流；
②仪器2为温度计；
③用水浴控制温度为50～60 ℃；
④浓硫酸的作用：催化剂和吸水剂
乙酸乙酯含有乙酸、乙醇，先用
饱和Na2CO3溶液处理
后，再分液
①浓硫酸的作用：催化剂和吸水
剂；
②饱和Na2CO3溶液溶解乙醇、中
和乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度；
③右边导管不能(填“能”或“不
能”)接触试管中的液面
(1)常见有机物的鉴别方法
①物理法：
如用水或溴水鉴别乙醇、苯和CCl4；
②化学法：
如用新制的Cu(OH)2悬浊液检验醛基；用碘水检验淀粉；用碳酸钠溶液鉴别乙醇和乙酸、乙酸乙酯；用点燃法、溴水或酸性KMnO4溶液鉴别甲烷和乙烯。
(2)常见有机物分离提纯的方法
①洗气法：
如通过盛有溴水的洗气瓶除去气态烷烃中混有的气态烯烃；
如用饱和碳酸钠溶液除去乙酸乙酯中的乙酸和乙醇；
③蒸馏法：
乙酸和乙醇的分离，加Na2CO3或NaOH，蒸出乙醇，再加浓硫酸，蒸出乙酸。
1．在溴苯的制备实验中，若锥形瓶中有淡黄色沉淀生成，能不能证明该反应中一定有HBr 生成？为什么？
答案不能，因为挥发出的Br2也和AgNO3反应生成AgBr。
2．在硝基苯的制备实验中，水浴加热有什么优点？
答案加热均匀，便于控制。
3．填表。
常见有机物的检验
试剂、用品或方法现象乙醛新制Cu(OH)2悬浊液(或银氨溶液)有红色沉淀生成(或有银镜出现)淀粉碘水变蓝
蛋白质灼烧有烧焦羽毛的气味
4.正误判断，正确的打“√”，错误的打“×”
(1)向两份蛋白质溶液中分别滴加饱和NaCl溶液和CuSO4溶液，均有固体析出，则蛋白质均发生变性()
(2)在淀粉溶液中加入适量稀H2SO4微热，向水解后的溶液中加入新制Cu(OH)2悬浊液并加热，无砖红色沉淀，说明淀粉未水解()
(3)在蔗糖的水解液中加入银氨溶液并加热，无银镜产生，蔗糖没有水解()
(4)在麦芽糖水解液中加入NaOH调节至碱性，加入银氨溶液，水浴加热，出现银镜，则麦芽糖水解产物具有还原性()
答案(1)×(2)×(3)×(4)×
1．(2021·山东，7)某同学进行蔗糖水解实验，并检验产物中的醛基，操作如下：向试管Ⅰ中加入1 mL 20%蔗糖溶液，加入3滴稀硫酸，水浴加热5分钟。
打开盛有10% NaOH溶液的试剂瓶，将玻璃瓶塞倒放，取1 mL溶液加入试管Ⅱ，盖紧瓶塞；向试管Ⅱ中加入5滴2% CuSO4溶液。
将试管Ⅱ中反应液加入试管Ⅰ，用酒精灯加热试管Ⅰ并观察现象。
实验中存在的错误有几处()
A．1 B．2 C．3 D．4
解析 第1处错误：利用新制氢氧化铜悬浊液检验蔗糖水解生成的葡萄糖中的醛基时，溶液需保持弱碱性，否则作水解催化剂的酸会与氢氧化铜反应，导致实验失败，题干实验过程中蔗糖水解后溶液未冷却且未碱化；第2处错误：NaOH 溶液具有强碱性，不能用玻璃瓶塞，否则NaOH 与玻璃塞中SiO 2反应生成具有黏性的Na 2SiO 3，会导致瓶盖无法打开，共2处错误。
2．(2021·湖南，13改编)1丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1溴丁烷粗产品，装置如图所示：
已知：CH 3(CH 2)3OH ＋NaBr ＋H 2SO 4――→△
CH 3(CH 2)3Br ＋NaHSO 4＋H 2O
下列说法不正确的是( )
A ．装置Ⅰ中回流的目的是减少物质的挥发，提高产率
B ．装置Ⅱ中a 为进水口，b 为出水口
C ．用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从上口倒出
D ．经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品
答案 B
解析 浓硫酸和NaBr 会产生HBr,1丁醇以及HBr 均易挥发，用装置Ⅰ回流可减少反应物的挥发，提高产率，A 正确；冷凝水应下进上出，装置Ⅱ中b 为进水口，a 为出水口，B 错误；用装置Ⅲ萃取分液时，将下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，C 正确；由题意可知经装置Ⅲ得到粗产品，由于粗产品中各物质沸点不同，再次进行蒸馏可得到更纯的产品，D 正确。
3．(2019·全国卷Ⅰ，9)实验室制备溴苯的反应装置如图所示，关于实验操作或叙述错误的是( )
A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K
B．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色
C．装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢
D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
答案D
解析苯和溴均易挥发，苯与液溴在溴化铁作用下发生剧烈的放热反应，释放出溴化氢气体(含少量苯和溴蒸气)，先打开K，后加入苯和溴的混合液，避免因装置内气体压强过大而发生危险，A项正确；四氯化碳用于吸收溴化氢气体中混有的溴单质，防止溴单质与碳酸钠溶液反应，四氯化碳呈无色，吸收红棕色溴蒸气后，液体呈浅红色，B项正确；溴化氢极易溶于水，倒置漏斗防倒吸，碳酸钠溶液呈碱性，易吸收溴化氢，发生反应为Na2CO3＋HBr===NaHCO3＋NaBr，NaHCO3＋HBr===NaBr＋CO2↑＋H2O，C项正确；反应后的混合液中混有苯、液溴、溴化铁和少量溴化氢等，提纯溴苯的正确操作是①用大量水洗涤，除去可溶性的溴化铁、溴化氢和少量溴；②用氢氧化钠溶液洗涤，除去剩余的溴等物质；③用水洗涤，除去残留的氢氧化钠；④加入干燥剂除去水，过滤；⑤对有机物进行蒸馏，除去杂质苯，从而提纯溴苯，分离溴苯，不用“结晶”的方法，D项错误。
4．(2018·全国卷Ⅰ，9)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是()
答案D
解析A是制备乙酸乙酯的操作，B是收集乙酸乙酯的操作，C是分离乙酸乙酯的操作。
D 是蒸发操作，在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中未涉及。
1．(2020·龙岩市高三质检)已知：①＋HNO 3―――――→浓硫酸50～60 ℃＋H 2O ΔH ＜0；②硝基苯沸点为210.9 ℃，蒸馏时选用空气冷凝管。
下列制取硝基苯的操作或装置(部分夹持仪器略去)，正确的是( )
答案 C
解析 浓硝酸与浓硫酸混合会放出大量的热，如将浓硝酸加入浓硫酸中，硝酸的密度小于浓硫酸，可能会导致液体迸溅，故A 错误；反应在50～60 ℃下进行，低于水的沸点，因此可以利用水浴加热控制，这样可使反应容器受热均匀，便于控制温度，但图中水浴的水用量太少，反应液受热不均匀，故B 错误；硝基苯为油状液体，不溶于水且密度比水大，在下层，分液操作时应将分液漏斗上口的瓶塞打开，下端紧贴烧杯内壁，下层的液体从下口放出，故C 正确；蒸馏分离提纯操作中温度计用来测量蒸汽的温度，控制蒸馏出的物质的温度，温度计水银球应在蒸馏烧瓶的支管口处，故D 错误。
2．(2021·济南模拟)已知C 2H 5OH ―――→浓硫酸
170 ℃
CH 2==CH 2↑＋H 2O ，实验室制备的乙烯中常含有副产物CO 2、SO 2等。
某实验小组利用如下装置制备少量1,2二溴乙烷：
下列说法正确的是( )
A ．装置连接顺序为acbdef
B ．实验结束时，应首先熄灭酒精灯，再取出装置Ⅳ中的导管
C ．可用酸性高锰酸钾溶液代替品红溶液
D ．可采用分液操作分离产品
答案 A
解析 本题中，实验装置Ⅰ是制备乙烯的实验装置，发生的反应为C 2H 5OH ―――→170 ℃
浓硫酸CH 2==CH 2↑＋H 2O ，由于这样制备的乙烯中常含有副产物CO 2、SO 2等，故需经过装置Ⅱ来除去副产物CO 2、SO 2，并用装置Ⅲ中的品红溶液来检验SO 2是否除干净，最后将纯净的乙烯通入装置Ⅳ来制备1,2二溴乙烷，据此分析解题。
由分析可知，实验装置Ⅰ是制备乙烯的实验装置，装置Ⅱ来除去副产物CO 2、SO 2，并用装置Ⅲ中的品红来检验SO 2是否除干净，故装置连接顺序为acbdef ，A 正确；实验结束时，应首先取出装置Ⅳ中的导管，再熄灭酒精灯，否则将产生倒吸现象，B 错误；由于乙烯也能被酸性高锰酸钾溶液氧化，故不可用酸性高锰酸钾溶液代替品红溶液，C 错误；由于生成的1,2二溴乙烷溶于CCl 4中，故不可采用分液操作分离产品，应该采用蒸馏操作，D 错误。
3．(2020·陕西省宜川中学高三模拟)实验室石蜡催化裂化的装置如图所示，关于实验操作或叙述错误的是( )
A ．试管Ⅰ连的玻璃导管加长是为使气态石蜡冷凝回流
B ．装置Ⅱ中冷水的作用是冷凝收集裂化油
C ．酸性KMnO 4溶液若倒吸可加快褪色速率
D ．试管Ⅲ中溶液颜色变浅甚至褪色可说明有乙烯生成
答案 D
解析 依据石油分馏工业的分馏塔原理，设置了长导管，其作用除导气外，兼起冷凝气体的作用，故A 正确；装置Ⅱ中冷水的作用是冷凝收集裂化油，故B 正确；因为装置Ⅱ中有不饱和烃生成，所以酸性KMnO 4溶液若倒吸可加快褪色速率，故C 正确；根据裂化的反应原理，试管Ⅲ中溶液颜色变浅甚至褪色可说明发生了氧化还原反应，有常温下呈气态含碳原子数小于5的不饱和烃生成，不一定是乙烯，故D 错误。