合成化学实验报告班级姓名合作者XXXXX大学化学化工系实验者基本信息合成化学实验报告书写要求一、实验题目二、实验内容简介（摘要）：简单介绍本次实验的目的、意义、产物应用领域、通过实验，了解相关领域的基本知识，实验方法与实验结果的简单叙述。

三、实验药品与仪器写出实验中所涉及到的主要的化学试剂的物理常数、规格、用量、生产厂家；实验仪器型号、生产厂家。

四、实验原理与方法：用化学反应式表述反应过程、必要时可配有必要的文字说明。

五、实验步骤与实验现象、实验数据记录：以简练的语言描述实验过程、实验现象、实验数据。

实验现象、实验数据必须当时完成，不得事后补填。

六、实验结果与数据处理：必须指出实验结论、对产物用文字（如外观、状态、颜色、气味等）和数据（如产率、体积、质量、产率、熔点、沸程、折光率等）进行描述七、分析与讨论实验结束后，应仔细分析实验现象、实验数据、从理论上、实验技术上对实验作出有价值论断，指出实验要点、技巧；自己实验的不足、改进的方法；对实验方法的合理化建议等。

实验分析要理论结合实际，要对实验有深刻的理解。

八、回答问题对课后思考题作出符合题意的解答。

说明：课前预习写在实验报告上（包括实验题目、摘要、仪器与药品、实验步骤），数据在实验过程中填写，分析讨论、回答问题课后写，实验三天后交报告。

合成化学实验报告实验目的：实验原理：实验仪器和化学试剂第页 /共页第页/共页实验结果与数据处理实验成绩和评语第页/共页实验一Jone’s试剂氧化法制备薄荷酮薄荷酮存在于天然植物中，用于香精和香料的制造。

薄荷醇有8种异构体。

从天然薄荷油中分离所得到的是左旋薄荷醇，它是薄荷植物的主要成分，有杀菌、防腐的作用，广泛用于医药、饮料、香料和化妆品工业。

（－）－薄荷醇和（－）－薄荷酮都具有稳定的全平状构象。

实验目的：1．了解Jone’s试剂及其氧化反应特点2．学习半微量合成技术/减压蒸馏技术3．学习薄层展开技术实验原理：Jone's试剂试剂与用量：薄荷醇1.0g（4.0m mol）; 丙酮20mL; 三氧化铬，硫酸。

实验步骤：Jone’s试剂的配制将2.3mL H2SO4 溶于7.5mL水，加2.7g三氧化铬使其溶解。

薄荷酮的制备于100mL烧瓶中加入1.0g薄荷醇，20mL丙酮使其溶解。

在室温下，用滴管漫漫滴加已配好的Jone’s试剂，直到溶液变为浅黄色不再褪去为止。

加入50mL水，并将绿色溶液移至分液漏斗中，用20mL二氯甲烷分两次萃取。

合并有机相，用10mL水洗一次，用无水Na2SO4干燥。

水浴蒸馏除去溶剂得无色油状物。

粗产品减压蒸馏精制：馏分116-119 g / 5.47 KPa（41 mmHg）;用TLC分析产品纯度，计算R f值。

薄荷酮：bp: 207o C ; n D20:1.4489 ; [α] D20=－29.9o；c=1 甲醇附：薄层板的制备及展开1.制板取5g硅胶G与13mL0.5%-1%的羧甲基纤维素钠水溶液，在烧杯中调匀，铺在清洁干燥的玻璃片上，大约可铺10×4cm玻璃片8-10块，薄层厚度约0.25mm，室温晾干，次日在110℃烘箱中活化0.5h，取出放冷。

2.点样将样品配成1%-5%二氯甲烷溶液，，用内径小于1mm的毛细管点样，，点样前，先用铅笔在薄层板上距一端1cm处轻轻划一横线作为起始线，然后用毛细管吸取样品在起始线小心点样，斑点直径不超过2mm，点样间距应为1-1.5cm，待样点干燥后，方可进行展开3.展开薄层展开可在150mL广口瓶中进行，展开剂高度为0.5-1cm，可在展开槽中放一张滤纸，以使器皿中蒸汽很快达到汽液平衡，，待滤纸被展开剂饱和以后，把带有样点的板（样点一端向下，）放入展开剂中，并与器皿成一定角度，，同时使展开剂的水平线在样点以下，盖上盖子，当展开剂上升到离板的顶部约1cm时取出，并立即用铅笔标出展开剂前沿的位置，待展开剂干燥后，进行显色。

4.显色将几粒碘的结晶放入广口瓶中，放入展开并干燥的板，盖上瓶盖，直到暗棕色斑点足够明显时取出，立即用铅笔划出斑点的位置，计算R f值思考题：1. Jone’s试剂的组成是什么，它有什么特点？2. 画出薄荷醇的8种极限构象式。

3. 本实验也可用PCC / AlCl3试剂或Corey试剂氢化，什么是PCC试剂，它有什么特点？实验二4-苯基-2-丁酮的合成4-苯基-2-丁酮存在于天然烈香杜鹃的挥发油中，具有止咳、祛痰的作用，作为药物，4-苯基-2-丁酮被制成亚硫酸氢钠加成物，以便服用和存放，并不影响药效。

本实验利用乙酰乙酸乙酯合成法合成4-苯基-2-丁酮。

实验目的1. 学习利用乙酰乙酸乙酯合成法合成4-苯基-2-丁酮的方法2.掌握复杂化合物的合成方法实验原理：主要试剂及用量无水甲醇14.2g（18.0ml，0.44mol）金属钠2g（0.087 mol，）乙酰乙酸乙酯12.2g（12.0ml，0.096mol）氯化苄10.8g（9.0ml，0.094mol）实验步骤在100 ml干燥的三口瓶内加入18 ml无水甲醇，2g金属钠，电磁搅拌下室温反应放出氢气，待金属钠反应完毕，室温下滴加12.0ml乙酰乙酸乙酯，继续搅拌10min，在室温下，慢慢滴加9.0ml氯化苄，此时溶液呈米黄色，加热回流30 min。

停止加热，稍冷，慢慢加入4.8g氢氧化钠和40 ml水配成的溶液，，回流加热30 min，冷却40℃以下，慢慢加入12 ml 浓盐酸，，回流加热30 min进行脱羧反应，回流完毕，溶液分为两相，上层为有机相，反应结束后，水浴蒸出低沸点有机物，，冷却，分出有机相，水层用30ml乙醚提取，将提取液与有机层合并，，用饱和食盐水洗两次，至PH=6-7，用无水硫酸钠干燥，水浴蒸出乙醚，减压蒸馏，收集132-140℃/5.35kPa(40mmHg)馏分，称重，计算产率。

（文献产率50%）在50ml的圆底烧瓶中加入2.7g4-苯基-2-丁酮和12.5mL95%乙醇。

水浴加热60℃，得到溶液甲。

在装有回流冷凝管和温度计的100mL三口瓶中，加入2.08g亚硫酸氢钠和9mL水，加热至80℃，搅拌使固体溶解，得到溶液乙（若溶液不透明，趁热过滤。

）。

搅拌下趁热将溶液甲慢慢加入溶液乙中，加热回流15min，得透明溶液，冷却，使其结晶，，过滤，固体用少量酒精洗涤2次，干燥称重计算产率。

（文献产率84%）思考题 1.乙酰乙酸乙酯合成法适合合成什么类型的化合物，反应有何特点。

2. 写出该反应的机理。

3.设计利用乙酰乙酸乙酯合成法合成2-庚酮的路线。

实验三黄酮（2－苯基色原酮）实验目的1.掌握多步合成技术2.了解黄酮极其类似物的化学结构特点与生理作用。

3.学习用波普解析的方法对有机化学物进行解析实验学时：16小时实验原理OH+ (CH3CO)2OOCOCH3OHCOCH3OCOC6H5COCH3 OHCH3O OO O C6H5Al ClC6H5COClKOH,Py24Baker-Venkataraman主要试剂及用量：苯酚9.4g(0.1mol); 苯甲酰氯2.8 g(0.02mol) 醋酸酐10Ml四氯化碳三氯化铝盐酸苯甲醇氢氧化钾醋酸硫酸丙酮实验步骤：1. 乙酸苯酚酯制备在250mL烧杯中，称取6g氢氧化钠，加入10mL水制成溶液。

称取9.4g苯酚加到上面所配制的氢氧化钠溶液中，搅拌使其溶解，加50g碎冰，搅拌下分3次将10mL醋酸酐加入，随即有油状物悬浮于溶液中。

将此乳浊液转入分液漏斗，分2次各用20mL四氯化碳提取，将四氯化碳层合并，以3%的氢氧化钠20mL分两次洗涤，在分2次各用20mL水洗四氯化碳层，以无水氯化钙干燥1h。

蒸除四氯化碳，再将乙酸苯酚酯蒸出，收集195～196℃的馏分，称重，计算产率，并测定折光率。

2. 邻羟基苯乙酮的制备称取10.2g 三氯化铝置于100ml三口瓶中，将9ml乙酸苯酚酯加入，边加摇动，这时有较强烈的放热，同时反应物变成橙红色。

将反应瓶放在油浴上加热，维持浴温130℃左右约30min 然后使体系降温，加入5%盐酸40ml，这时固体逐渐溶解，呈棕色油状物，分三次用10ml苯提取，合并提取液，常压蒸出苯，减压蒸馏收取126－130℃/60mmHg(7.98KPa)的馏分，称重，计算产率。

3.苯甲酸(邻乙酰基)苯酚酯的制备于50ml园底烧瓶中加入2.8g邻羟基苯乙酮，3ml 吡啶，磁力搅拌下滴加2.8g苯甲酰氯，约15min加完，将反应体系升温至50℃并保持此温度20min把反应倒入事先准备好的20g冰与40ml 1mol/L的盐酸混合物中，搅拌至固体生成，抽滤。

粗产品用30ml甲醇和6ml水混合溶剂重结晶。

自然凉干。

测熔点。

计算收率。

4. 1－苯基－3－（2－羟基苯基）－1，3－丙二酮称取1g苯甲酸(邻乙酰基)苯酚酯滴加于1.2 ml无水吡啶中，温热至50℃，搅拌下分批加入0.4g氢氧化钾粉末，（10nin ）此时溶液变为深黄色并析出沉淀，继续搅拌15min, 冷至室温，加8ml 10％的醋酸溶液，冰水浴至析出沉淀，，粗产品用3ml无水乙醇重结晶。

测熔点。

计算收率。

5.2－苯基色原酮（黄酮）的制备于10ml园底烧瓶中加入3.0g冰乙酸，0.5g1－苯基－3－（2－羟基苯基）－1，3－丙二酮和3滴浓硫酸，回流1h ，反应物由黄色逐渐变为米色，，让反应物自然冷却至室温，再将其倒入15g冰中，放置30min, 过滤，用30ml水洗涤固体至不再呈酸性。

粗产品用丙酮重结晶，凉干，称重，计算产率。

实验结果填下表思考题1.本实验是多步合成，你认为应注意些什么问题2.各步反应属于哪一类型的反应，其反应特点是什么实验四α－苯乙胺的合成与拆分实验目的1. 学习和掌握利用鲁卡特(Leukart)法合成α－苯乙胺的原理和方法2.学习和掌握外消旋化合物的拆分方法实验原理非手性条件下，用一般化学合成方法合成手性混合物时，得到的都是外消旋体，例如，用鲁卡特(Leukart)法合成α－苯乙胺即为（±）-α-苯乙胺，可用酸性拆分试剂进行拆分，例如（+）-酒石酸。

具光学活性的（+）-酒石酸广泛存在于自然界，事实上，在酿酒时所获得的一系列副产物中就有（+）-酒石酸。

本实验通过（+）-酒石酸与外消旋（±）-α-苯乙胺反应形成非对映异构体的盐：（-）-α-苯乙胺-（+）-酒石酸盐和（+）-α-苯乙胺-（+）-酒石酸盐。

前者在甲醇中的溶解度要比后者的小。

因此，利用它们在溶解度上的差异可以让（-）-α-苯乙胺-（+）-酒石酸盐从溶液中先结晶析出，经纯化、碱化处理，即可得到（-）-α-苯乙胺。

母液中所含的（+）-α-苯乙胺-（+）-酒石酸盐经过类似的处理也可获得（+）-α-苯乙胺。

合成：C OCH 3HCOONH 4HC CH 3NH 2++H 2O * CO 2 + NH 3拆分：pHCHNH 2CH 3+3_+NH +_(+)-a-苯乙胺(+)-酒石酸_3+( )-a-苯乙胺-(+)-酒石酸盐_2+_( )-a-苯乙胺_NH (+)-a-苯乙胺-(+)-酒石酸盐+_NH +(+)-a-苯乙胺药品甲酸胺 50g (0.8mol) 苯乙酮 30g(41ml 0.25mol)（+）-酒石酸，甲醇，乙醚，50%氢氧化钠水溶液。