实验2-1 电子分析天平的操作及称量练习学院/专业/班级：______________________________ 姓名：实验台号：__________ 教师评定：____________【实验原理】分析天平是分析化学实验中最基本的衡量仪器，最常用的是感量为万分之一克的分析天平（又称常量分析天平），即每次读数的误差在±0.1 mg以内。
称取一份试样，无论采取哪种方法，均需进行两次读数，因此最大称量误差为±0.2 mg。
常量分析通常要求称量的相对误差小于0.1%，故称样量应在200 mg以上。
电子分析天平是最新一代，也是目前最常用的分析天平，具有自动调零、自动校准、自动“除皮”和自动显示称量结果等功能，因此操作简便，称量快速，还能与计算机、打印机等联用，可在数秒内将所称量的质量显示并打印出来。
电子分析天平以底部承载式（上皿式）居多，普遍采取电磁力平衡的工作原理。
即秤盘上放有待称量物体时，秤盘向下发生线性位移，触动电磁传感器，使得原来处于平衡的两个光敏三极管在发光二极管的光量发生变化时产生电流，此电流经放大后反馈到磁铁内的线圈中，使受力增大，将秤盘托起至平衡位置。
流经线圈的电流通过取样电阻时会产生与待称量物体质量成正比的电压信号，该信号经放大、滤波、模/数转换等适当处理后，即可在显示屏上显示出相应的质量值。
天平室的基本要求：避免日光照射，室内温度不能变化太大，保持在20～30℃范围为宜；室内要干燥，保持湿度45～60%范围为宜（应备温度计和湿度计）；电源要求相对稳定；除存放与称量有关的物品外，不得存放或转移其他有腐蚀性或挥发性的液体和固体。
天平操作台的基本要求：称重台应为天平专用；应具有抗磁性（非铁板制品）及抗静电保护（非塑料或玻璃制品），以混凝土结构为好；台面应水平光滑，牢固防震，有合适的操作高度和宽度；应避免阳光和照明灯直射，也不得在空调或带风扇的装置附近，以避免热量及强烈气流产生对称重的影响。
电子分析天平操作规程：1. 电子天平放置后不可随意移动（移动后需重新调节水平并校准）；2. 水平调节：调节天平底部的螺丝使水平仪内的空气泡正好位于圆环的中央；3. 接通电源，预热30 min（经常使用时，最好一直保持通电状态）；4. 开机：按“ON/OFF”键，天平进行自检通过后显示“0.0000 g”，进入工作状态；5. 校准：可利用内置或外置标准砝码和“CAL”键对天平进行校准（定期校准即可，无需每次开机都校准）；6. 称量：根据情况采用增量或减量的方式进行称量；7. 称量结束后，按“ON/OFF”键关闭显示器，将防尘罩套好，并在登记本上登记后方可离开（若马上有其他同学使用，只需登记后即可离开）【仪器及试剂】仪器：电子分析天平（厂家及型号：_________________）；干燥器；称量瓶；称量纸；试剂勺；小烧杯等试剂：练习使用试剂（干燥处理后，装入称量瓶中，保存于干燥器内）【实验步骤】（根据实验2-1自行完成，并掌握实验课本p12-16中2.4和2.5的相关内容）【数据记录及处理】1. 直接法：小纸铲质量m=________________g2. 增量法：目标质量m=0.2034 g实际称量m I=________________g；m II=________________g；m III=________________g 3．减量法：目标质量范围m=0.2 0.3 g实际称量m I=________________g；m II=________________g；m III=________________g【思考与讨论】1. 试样是否需要放在天平托盘中央？为什么？2. 简述增量法和减量法的适用范围。
（针对固体粉末或细小颗粒状样品）3. 对增量法中用于承载样品的器皿如小烧杯、称量纸等有哪些基本要求？4. 减量法称量时，为什么不能直接用手接触称量瓶的瓶身和瓶盖？5. 减量法过程中试样的转移可否用小药勺完成？为什么？6. 欲准确称取一定质量的甲醇试样，你认为应如何操作？实验2-6 NaOH标准溶液的配制与标定实验2-8 食醋中总酸度的测定学院/专业/班级：______________________________ 姓名：实验台号：__________ 教师评定：____________【实验目的】1. 学习和掌握滴定分析常用玻璃器皿的洗涤方法；2．练习和掌握滴定分析基本操作和滴定终点的判断；3. 学习并掌握NaOH标准溶液的配制和标定方法；4. 学习并掌握食醋中总酸度的测定方法。
【实验原理】（请根据实验2-6及2-8中的相关内容自行完成，要求简明扼要、表述清晰）【实验试剂】KHC8H4O4 （基准物，105︒C烘至恒重，稍冷后装入称量瓶中，放置于干燥器内保存备用）饱和NaOH溶液：500 g⋅L-1酚酞指示剂：2 g⋅L-1（乙醇溶液）食醋试样（待测）【实验步骤】实验前自学实验教材第一章的相关内容，掌握以下问题（不需写出答案，但必须掌握，课上会提问）1. 酸/碱式滴定管如何查漏？发现漏液应如何处理？如何洗涤？2. 滴定管如何装液？是否每次滴定都要调至“刻度”？读数时应该注意哪些问题？3. 如何正确的进行滴定操作？4. 移液管如何洗涤？移液过程中应注意哪些操作细节？5. 容量瓶如何查漏和洗涤？配制或稀释溶液时应注意哪些操作细节？1. 0.1 mol⋅L-1 NaOH标准溶液的配制与标定（1）用10 mL量筒量取饱和NaOH溶液________mL，倾入________mL的聚乙烯试剂瓶中，用新煮沸并冷却的水洗涤量筒数次，洗涤液并入试剂瓶中，稀释至________mL，摇匀后备用。
（2）用减量法分别称取________ ~ ________g的KHC8H4O4置于三个编好号*（为什么？）的锥形瓶中，分别加入20~30 mL新煮沸并冷却的水，小心摇动，使其溶解（慎用玻棒！为什么？），然后加入________滴酚酞指示剂，用所配制NaOH溶液滴定至溶液呈微红色且30 s内不褪色为终点，记下所消耗NaOH的体积，计算所配制NaOH溶液的准确浓度。
2. 食醋试液总酸度的测定（1）用移液管移取待测试液________mL至________mL容量瓶中，用新煮沸并冷却后的水定容。
（2）用25 mL移液管移取上述稀释后的试液至250 mL锥形瓶中，滴加________滴酚酞指示剂，用NaOH 标准溶液滴定至溶液呈微红色并保持30 s内不褪色即为终点，记下所消耗NaOH的体积。
根据NaOH标准溶液的浓度和滴定时消耗的体积以及稀释倍数，求算原食醋试样中的总酸量ρHAC（单位为g·100 mL-1）。
【数据记录及处理】表1. NaOH 溶液的标定（PP 为指示剂）*NaOHO H KHC O H KHC NaOH V M m 1000c 448448⋅⨯=2.204M 448O H KHC =表格后应附主要计算公式（平均值、偏差等的公式不必列出）；公式中各量默认为常用单位（质量：g ；体积：mL ；浓度：mol/L ；摩尔质量：g/mol ）； 基准物质或待测组分的摩尔质量取四位有效数字，可从教材附录中查取并列在表格后面。
**误差及偏差的有效数字通常取1-2位**d r /% = d r ⨯100；r d /% = r d ⨯100（指以百分率表示该值）表2. 食醋试样总酸度的测定注意稀释倍数及结果表示的单位！*()=ρ待测食醋试样HAc =HAc M【思考与讨论】1. 标定NaOH溶液浓度时所用基准物质邻苯二甲酸氢钾的质量范围是如何确定的？称的过多或过少会对测定产生什么影响？2. 若基准物质邻苯二甲酸氢钾没有完全烘干，会对最终测定结果，即食醋的总酸度产生什么影响？3. 配制NaOH标准溶液、溶解基准物质邻苯二甲酸氢钾以及稀释醋酸试样所用的水是否都应是新煮沸并冷却的蒸馏水？为什么？4. 本实验中NaOH的标定及食醋试样的测定均采用酚酞作为指示剂，是否可以采用甲基橙作为指示剂？为什么？5. 如果已标定好的NaOH标准溶液在存放过程中吸收了CO2，那么用它来测定HCl溶液的浓度，在分别采用甲基橙和酚酞为指示剂时会对测定结果产生什么影响？6. 移液管和滴定管在使用前需要用被取溶液润洗3次，以防止溶液浓度发生变化，请问锥形瓶是否也需要此过程？为什么？实验2-12 EDTA标准溶液的配制与标定实验2-13 自来水总硬度的测定学院/专业/班级：______________________________ 姓名：实验台号：__________ 教师评定：____________【实验目的】1. 掌握EDTA标准溶液的配制与标定；2. 掌握EDTA法测定水的硬度的原理和方法，了解金属指示剂的特点；3. 了解水硬度的测定意义和常用硬度的表示方法。
【实验原理】（请根据实验2-12和2-13中的相关内容自行完成，本实验以ZnO为基准物标定EDTA）【实验试剂】ZnO（基准试剂，900~1000 ︒C下灼烧至衡重后装入试剂瓶后保存于干燥器中）EDTA二钠盐（分析纯）EBT：EBT与NaCl的固体混和物（亦可配制成溶液，方便加样但稳定性较差）HCl溶液：6 mol⋅L-1氨水溶液：1:1（浓氨水与水等体积混合）氨性缓冲溶液：pH=10自来水样【实验步骤】1. 0.01000 mol⋅L-1 Zn2+标准溶液的配制准确称取0.2034 g ZnO于小烧杯中，加入6 mol⋅L-1 HCl 2~3 mL*，用玻棒搅拌至完全溶解*，转移至250 mL 容量瓶中，用水定容后摇匀。
（若所称ZnO与指定质量略有差异是否会对最终结果产生影响？）2. 0.01 mol⋅L-1 EDTA标准溶液的配制与标定（1）称取________g EDTA二钠盐固体于250 mL烧杯中（采用什么衡器？），加入适量水溶解（可适当加温、搅拌），冷却后转移至塑料试剂瓶中稀释至________mL，摇匀。
（2）移取25.00 mL Zn2+标准溶液于250 mL锥形瓶中，不断摇动下，逐滴*加入1:1的氨水直至白色沉淀产生，继续滴加至白色沉淀恰好完全溶解。
然后加入20~30 mL水和________mL pH=10的氨性缓冲溶液和适量EBT指示剂（此时溶液为酒红色，颜色深浅适当），立即*用所配制的EDTA溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色为终点，平行滴定三次，计算所配制EDTA溶液的准确浓度。
3. 自来水样总硬度的测定移取澄清水样________mL于250 mL锥形瓶中，加入________mL氨性缓冲溶液及适量铬黑T指示剂，立即*用上述EDTA标准溶液滴定，近终点要慢滴多摇，颜色由紫红色变为纯蓝色即为终点。