明矾的制备及其单晶的培养
1 实验目的
（ 1 ）学会利用身边易得的材料废铝制备明矾的方法；
（ 2 ）巩固溶解度概念及其应用；
（ 3 ）学习从溶液中培养晶体的原理和方法。

2 实验原理
（ 1 ）明矾的制备
将铝溶于稀氢氧化钾溶液制得偏铝酸钾：
往偏铝酸钾溶液中加入一定量的硫酸，能生成溶解度较小的复盐明矾
[KAl(SO 4)2·12H 2O] 反应式为：
不同温度下明矾、硫酸铝、硫酸钾的溶解度（ 100gH 2O 中）如下表所示：
（ 2 ）单晶的培养
要使晶体从溶液中析出，从原理上来说有两种方法。

以图1的溶解度曲线的过溶解度曲线为例，为溶解度曲线，在曲线的下方为不饱和区域。

若从处于不饱和区域的 A 点状态的溶液出发，要使晶体析出，其中一种方法是采用
的过程，即保持浓度一定，降低温度的冷却法；另一种办法是采用 的过程，即保持温度一定，增加浓度的蒸发法。

用这样的方法使溶液的状态进入到 线上方区域。

一进到这个区域一般就有晶核产生和成长。

但有些物质，在一定条件下，虽处于这个区域，溶液中并不析出晶体，成为过饱和溶液。

可是过饱和度是有界限的，一旦达到某种界限时，稍加震动就会有新的，较
多的晶体析出（在图中，表示过饱和的界限，此曲线称为过溶解度曲线）。

在和之间的区域为准稳定区域。

要使晶体能较大地成长起来，就应当使溶液处于准稳定区域，让它慢慢地成长，而不使细小的晶体析出。

（3 ）制备工艺路线
3 仪器和试剂
（1 ）仪器
100cm3烧杯，玻璃漏斗，漏斗架，布氏漏斗，抽滤瓶，蒸发皿，表面皿，玻璃棒，试管，台秤，电加热套，温度计。

（2 ）试剂
废铝（可用铝质牙膏壳、铝合金罐头盒、易拉缺勤、铝导线等），KOH （1.5mol·dm-3）,NH3 · H2O （6mol·dm-3），H2SO4（9mol·dm -3），HAc （6mol·dm-3），KAl（SO4）2·12H2O 晶种，BaCl2（1mol·dm-3），Na3[Co(NO2)6]溶液，铝试剂，pH 试纸，涤纶线。

4 实验内容
（1 ）KAl(SO4)2·12H2O 的制备
取50cm3 1.5mol · dm-3 KOH 溶液，分多次加入2g 废铝（反应激烈，防止溅入眼内），反应完毕后用布氏漏斗抽滤，取清液稀释到100cm3，在不断搅拌下，滴加9mol·dm-3H2SO4（按化学反应式计量）。

加热至沉淀完全溶解，并适当浓缩溶液，然后用自来水冷却结晶，抽滤，所得晶体即为KAl(SO4)2·12H2O 。

（2 ）产品的定性检测
鉴定产品为硫酸盐、铝盐及钾盐。

取少量产品溶于水，加入HAc 溶液（6mol·dm-3）呈微酸性（pH=6~7 ），分成两份。

一份加入几滴Na3[Co(NO2)6]溶液，若试管中有黄色沉淀，表示有K +存在；另一份加入几滴铝试剂，摇荡后，放置片刻，再加NH3·H2O(6mol·dm-3) 碱化，置于水溶上加热，如沉淀为红色，表示有Al3+存在。

（3 ）明矾单晶的培养
KAl(SO4)2·12H2O 为正八面体晶形。

为获得棱角完整、透明的单晶，应让籽
晶（晶种）有足够的时间长大，而晶籽能够成长的前提是溶液的浓度处于适当过饱和的准稳定区（图11 的区）。

本实验通过将室温下的饱和溶液在室温下静置，靠溶剂的自然挥发来创造溶液的准稳定状态，人工投放晶种让之逐渐长成单晶。

1 ）籽晶的生长和选择
根据KAl(SO4)2· 12H2O 的溶解度，称取10g 明矾，加入适量的水，加热溶解。

然后放在不易振动的地方，烧杯口上架一玻棒，在烧杯口上盖一块滤纸，以免灰尘落下。

放置天，杯底会有小晶体析出，从中挑选出晶型完善的籽晶待用，同时过滤溶液，留待后用。

2 ）晶体的生长（本实验教师同意，可课下操作）
以缝纫用的涤纶线把籽晶系好，剪去余头，缠在玻棒上悬吊在已过滤的饱和溶液中，观察晶体的缓慢生长。

数天后，可得到棱角完整齐全、晶莹透明的大块晶体。

在晶体生长过程中，应经常观察，若发现籽晶上又长出小晶体，应及时去掉。

若杯底有晶体析出也应及时滤去，以免影响晶体生长。

5 思考题
（1 ）复盐和简单盐的性质有什么不同？
（2 ）如何把籽晶植入饱和溶液？
（3 ）若在饱和溶液中，籽晶长出一些小晶体或烧杯底部出现少量晶体时，对大晶体的培养有何影响？应如何处理：。