在制样过程中，应当注意：
样品颗粒过粗将导致能够产生衍射的晶面减少， 衍射强度减弱；颗粒过细，衍射峰变宽。 制品支架:透过试样板和不透孔试样板。
测试条件




扫描范围: 常规2θ = 20-80度 扫描方式: 连续扫描----扫描速度快，工作 效率高,适合作定性分析。 步进扫描----每步停留的测量时间较长， 测量精度高，适合作各种定量分析。 狭缝宽度：（入射狭缝、防散射狭缝、接收 狭缝）DS SS 1度，RS 0.30mm 扫描速度： 2-5度/min（连续模式）， 步长： 0.02度/step
特点：自动化程度高，方便、快速， 强度数据精确，通过数据处理软件， 可获得样品中很多结构信息。
110 211 I 200 2
2. X射线发生器
X射线产生条件:真空室、电子流、高压、靶面
封闭管
稳定性好 真空密闭 不可更换 灯丝，光 管一次性。 功率小 （20003000W）
8
旋转阳极开放管
当所加电压大到一定值时,电子能量 eV 可使气体进一步电离, 而产生新的电子: eV + Ar Ar+ + e 新产生的电子可使气体进一步电离， 如此反复, 最终会产生大量的电子
玻璃外壳 金属丝（阳极） 至高压电源 X射线 R2 C R1 至前置放大器
金属圆筒（阴极）
圆筒充入Ar(90%)+CH4(10%)

种类：连续扫描和步进扫描两种。 连续扫描法：将脉冲高度分析器与计数率仪相 连接，在选定的2θ角范围内，计数管以一定 的扫描速度与样品(台)联动，连续测量各衍射 角相应的衍射强度，获得I—2 θ曲线。
计数器 前置放大器 高压电源
线性放大器 定时器 绘图仪
脉冲高度分析器
定标器 打印机
计数率计
记录仪
PTFE的粉末XRD谱 (连续扫描法测量)
2θ
强度单位为cps: 每秒多少个计数
Al2O3 扫描方式：连续扫描法，步长：Δ 2=0.02 每步扫描时间：0.4s,测量范围：2=20-80 扫描全程需要时间: 0.4(80-20)/0.02 = 20分钟
连续扫描法的优缺点及用途 优点：扫描速度快，短时间可得全扫描 图。 缺点：峰位有偏移，强度误差大。 用途：适合于物相定性分析。
(4) 计数率仪 作用：与定标器相同（测量脉冲个数），只 不过是直接、连续地测量单位时间内的平均 脉冲数。 注意：计数率仪是测量单位时间内的脉冲数， 这与定标器不同，定标器是测量一段时间的 脉冲数。
计数器 高压电源 前置放大器
线性放大器 定时器 绘图仪
脉冲高度分析器
定标器 打印机
计数率计
记录仪
6．计数测量方法
可见光 光敏阴极
磷光体 X射线 光电倍增管 电子
联极
真空
5．辐射测量电路 定义：将探测器输出的电信号转变为可 阅读数值的电子电路部分。 主要部件：线性脉冲放大器，脉冲高度 分析器，定标器，计数率计
计数器 前置放大器 线性放大器 定时器 绘图仪 脉冲高度分析器 定标器 打印机 计数率计 记录仪 高压电源
(1) 线性放大器：能线性地放大输入的 电脉冲幅度。
计数器 前置放大器 线性放大器 定时器 绘图仪
高压电源
脉冲高度分析器 定标器 打印机 计数率计 记录仪
(2) 脉冲高度分析器
进入计数器的除试样的衍射X射线外，还有 连续X射线、荧光X射线等干扰脉冲。 脉冲高度分析器的作用是辨别脉冲高度，剔 除干扰脉冲，由此可达到降低背底和提高峰 背比的作用。
工作原理： 一个X光子进入圆筒 使气体电离, 产生电子和Ar+离子 h + Ar Ar+ + e 电子奔向阳极， Ar+离子奔向阴极 电子奔向阳极的过程中, 被电场加速而 获得能量为 eV
玻璃外壳 金属丝（阳极） 至高压电源 X射线 R2 C R1 至前置放大器
金属圆筒（阴极）
圆筒充入Ar(90%)+CH4(10%)
可见光 光敏阴极
磷光体 X射线 光电倍增管 电子
联极
真空
从第一个联极出来的电子,又会被吸引到第二 个联极上, 如此反复. 一个电子通过倍增管的倍增作用, 最终会变 成106-107 个电子 这样,当晶体吸收一个X射线光子时,便可在最 后一个联极上收集到数目巨大的电子,从而产 生一个可探测的电脉冲。 该脉冲的高度与最初进入圆筒的X射线光子 的能量成正比。

数据的初步处理 有了原始的 2 - I 强度数据后，还需进行 下列初步处理： 1：图谱的平滑 2：背底的扣除 3: 扣除Kα2衍射峰 4：衍射峰位的确定（得到d值) 5：衍射数据采集（得到d-I数组)和物 相鉴定。
北工大材料学院 X射线粉晶衍射仪简单介绍
负责老师：汤云晖
X射线粉晶衍射仪 岛津XRD-7000型
脉冲高度分析器
定标器 打印机
计数率计
记录仪
某一衍射峰的步进扫描图形。可见：步
进扫描曲线是梯度形的。
2
步进扫描法的优缺点及用途

优点：给出精确的峰位和积分强度。 缺点：速度慢。 用途：适合于定量分析。
测量参数包括：
电压、电流、狭缝宽度、扫描速度、时间常 数等。 典型参数： Cu靶电压35～45kV；电流(如30mA) 升高会增加输出功率，但最大负荷＜ 80% × 额定功率；发散狭缝DS 1º、防散射狭缝SS 1º、 接收狭缝RS 0.3mm；扫描范围10º ～90º；扫描 速度2-5º /min；步长0.02º ；计数时间0.30秒


Βιβλιοθήκη 步进扫描法： 将脉冲高度分析器与定标器相连， 试样每转一定角度Δθ (如0.01°)即停止， 随后期间内（如5秒），探测器等开始工作， 并以定标器记录在此期间内衍射线的总计数， 然后试样再转动一定角度(如0.01°) ，重复测 量。 计数器 高压电源
前置放大器
线性放大器 定时器 绘图仪
第六章 X射线衍射方法
二、 衍射仪法
1. 概述 X射线(多晶体) 衍射仪: 以特征X 射线照射多晶体 样品，并以辐射 探测器记录衍射 信息的实验装置。

衍射仪的组成：X射线发生器、X射线测 角仪、辐射探测器、辐射探测电路、 控 制操作和运行软件的计算机系统。
控制驱动装置 送水装置
水冷
显示器
测角仪 样品 角度扫描 数据输出
聚焦园
测角仪的光路系统
X射线由X射线管的焦斑S发散地发出，经 过梭拉狭缝S1(由一组平行金属薄片组成), 限制垂直方向的发散度,然后又经发散狭缝 K,控制水平发散度,再照射到样品D上。
发散狭缝K 梭拉狭缝S1
样品D
防散射狭缝L 梭拉狭缝S2 接收狭缝 单色器 计数器C
焦斑S
接收狭缝F
由样品D发出的衍射线，通过防散射狭 缝L, 第二组梭拉狭缝S2，会聚于接收狭缝 F，再经单色器, 进入计数器C。
开机




检查仪器是否正常。 打开电源总闸。 打开循环冷凝水面板开关，控制一定的循 环水温度。 打开X-射线衍射仪主机电源开关，Power 灯亮。 打开计算机进入Pmgr程序。 鼠标单击，打开三个工作窗口: 系统参数窗口，测试条件设臵窗口， 测试窗口
测试





制样，要求样品表面平整，样品槽外清洁。 打开主机门，将样品片放入样品座中，关上 机门。 输入样品名称、测试条件。 点击Start，开启X-射线管高压，开始对样 品进行扫描。 测试完毕，X-射线管自动关闭。 重复操作进行下一个样品的测试。
大量电子奔向阳极时, 会在阴、阳极间 产生一个可探测的电脉冲， 该脉冲的高度与最初进入圆筒的X射 线光子的能量成正比。
玻璃外壳 金属丝（阳极） 至高压电源 X射线 R2 C R1 至前置放大器
金属圆筒（阴极）
圆筒充入Ar(90%)+CH4(10%)
（２）闪烁计数器： 利用X射线作用在某些固体物质上会产生 可见荧光, 其强度与X射线的强度成正比 这一物理现象探测X射线的. 结构如图:
测角仪的衍射几何

当一束X射线从S照射到试样上的A、O、B三 点，各点的同一﹛HKL﹜的衍射线都聚焦到探 测器F。圆周角∠SAF=∠SOF=∠SBF=π-2θ。
测角仪的衍射几何



设测角仪圆半径为R，聚焦圆半径为r， 根据衍射几何关系，可得: r R 2 sin 上式中，测角仪圆半径R 固定不变，聚焦圆半径 r 则随θ改变而变化。 当θ→ 0º，r → ∞； θ→ 90º, r → rmin = R/2。 说明衍射仪工作过程中， 聚焦圆半径r随θ增加而逐 渐减小。
计数器 前置放大器 线性放大器 定时器 绘图仪 脉冲高度分析器 定标器 打印机 计数率计 记录仪 高压电源
(3) 定标器 作用：测量由脉冲高度分析器传送来 的脉冲个数。 常用：定时计数方式 (即测量一段时 间内的脉冲个数，测量是间歇式的)。
计数器 前置放大器 线性放大器 定时器 绘图仪 脉冲高度分析器 定标器 打印机 计数率计 记录仪 高压电源



功率大 (18KW) ， 产生的X射 线强，有利 于产生高质 量的衍射图 形 可更换灯丝 需要抽真空
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特征Ｘ射线发生的机制
主要靶金属的特征X射线波长（Å） 靶 Cr Fe Co Cu Mo Ag W Ｋα2 Ｋα1 Ｋβ 2.294 2.290 2.085 1.940 1.936 1.757 1.793 1.789 1.621 1.5443 1.5406 1.3922 0.7135 0.7093 0.6323 0.5638 0.5594 0.4970 0.2188 0.2090 0.1844
G
S M S1 K F E C H O