DL 425
DL 425.4—91
工业氢氧化钠中铁的测定
——邻菲罗啉分光光度法
中华人民共和国能源部
1991-10-04批准1992-04-01实施
本方法适用于
GB 209《工业用氢氧化钠》中规定的各级工业
用氢氧化钠。

1方法概要用盐酸羟胺(NH2OHHCl)将高铁(三价铁)还原成亚铁(二价
铁)。

在pH=4～5的条件下，亚铁与邻菲罗啉生成桔红色络合物，反应如下：
Fe C H N Fe(C H N 2+12821282332
[)]2
试剂2.1
浓盐酸。

2.2
氢氧化氨(分析纯)：1+1溶液。

2.3
盐酸羟胺：10%溶液(m/V)。

2.4
刚果红试纸。

2.5邻菲罗啉：称取1g 邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)溶于100mL0.1%乙醇溶液中，用二级试剂水稀释至1L ，摇匀，贮存于棕色瓶中，不用时可放置于冰箱中。

2.6乙酸-乙酸铵缓冲溶液：称取100g 乙酸铵溶于100mL 二级试剂水
中，加200mL 冰乙酸，用二级试剂水稀释至
1L ，摇匀后贮存。

2.7铁标准溶液(1mL 含0.1mgFe2O3)：称取0.0699g 纯铁丝，加入50mL1+1盐酸溶液，加热溶解后，加少量过硫酸铵，煮沸数分钟，定量转移
至1L容量瓶中，冷却后用二级试剂水稀释至刻度，摇匀，存放于聚乙烯
瓶中。

2.8工作溶液(1mL含0.01mgFe2O3)：吸取铁标准溶液(见2.7条)稀释10倍。

3仪器
3.1分光光度计。

3.2pH计。

4测定方法
4.1工作曲线的绘制
4.1.1按表1取铁工作溶液注入一组100mL容量瓶中，并用二级试剂
水稀释至50mL。

各加入1mL浓盐酸，摇匀。

再加入1mL盐酸羟胺溶液，摇匀。

静置5min 后，加入5mL邻菲罗啉溶液(见2.5条)，摇匀后向容量瓶中加入一小块刚果红试纸，慢慢滴加氢氧化铵进行调剂，至pH=3.8～4.1，使刚果红试纸由蓝色转变为紫红色。

各加入5mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，用二级试剂水(水温在35℃左右)稀释至刻度，摇匀，静置15min后，在分光光度计上波长510nm处，用10mm比色皿(或20mm 比色皿)以空白溶液为参比，测定各显色液的吸光度值，按所测吸光度值和相应的铁含量绘制工作曲线。

表1 铁工作曲线的制作
4.1.2用带线性回来的运算器对吸光度值与三氧化二铁含量的数据作
回来处理。

以三氧化二铁含量作自变量，相应的吸光度值作应变量，输入
运算器，就可得到吸光度值——三氧化二铁的线性回来方程。

4.2试样的测定
4.2.1试样溶液的制备
用称量瓶称取10g样品，称准至0.1g，置于400mL烧杯中，加入二级试剂水100mL，再加入2～3滴对硝基酚指示剂溶液(0.25%)，用盐酸中和到黄色消逝为止，再过量2mL，加热煮沸5min，冷却后移入25 0mL容量瓶中，用二级试剂水稀释至刻度，摇匀。

4.2.2试样中铁含量的测定
吸取50mL试样溶液(见4.2.1条)，注入100mL容量瓶中，然后按4.1条的步骤进行显色，并测定吸光度值，按照标准曲线(见4.1条)查出试样三氧化二铁的含量(m1)。

也可按照试样吸光度值从回来方程求出相应的三氧化二铁的含量(m1)。

5运算及承诺差
5.1三氧化二铁的含量x(以质量百分数表示)按下式运算：
x
m
m m m
1
1000 50 250
100%05
1
1
.%
式中m1——三氧化二铁的含量，mg；
m——试样质量，g。

5.2三氧化二铁的含量平行测定两次的承诺误差为0.001%。