铝合金中Si、Cu、Fe、Mn、Ti、Mg、Cr、
Pb、Zn元素的测定
母液的配制:
1、硝酸溶液:1+1
2、氢氟酸:市售
3、饱和硼酸溶液:30克硼酸加500ml水加热溶解后冷却
称取样品100mg置于塑料烧杯中,加入硝酸溶液(1+1)6ml,用塑料吸管加入氢氟酸2ml,室温溶解(若有少量不溶物,可低温加热溶解)后,驱除黄烟,加入饱和硼酸溶液40ml,摇动片刻,加入蒸馏水200ml,摇匀,此为母液。
一、硅的测定(1)
1、化学试剂:
(1)钼酸铵溶液:5%
(2)硫草混酸:62.5ml硫酸慢慢加入435ml水中搅匀,加草酸铵7.5g溶解。
(3)硫酸亚铁铵溶液6%:每500ml溶液中加1ml浓硫酸
2、分析步骤
移取母液5ml于100ml两用瓶中,加入钼酸铵溶液5ml,于沸水浴中加热30秒,取下,加入硫草混酸40ml,硫酸亚铁铵溶液10ml,稀至刻度,摇匀,以水为参比。
二、铜的测定
1、化学试剂:
(1)PH9.2缓冲液—柠檬酸三铵混合液:PH9.2缓冲液450ml与柠檬酸三铵
溶液(5%)50ml混合。
PH9.2缓冲液:27克氯化铵,31.5ml氨水用水稀至500ml
柠檬酸三铵溶液(5%):柠檬酸三铵2.5克+50ml蒸馏水(2)双环己酮草酰二腙(BCO)溶液:称取BCO0. 5g溶于60ml热乙醇(1+2)
中(水浴),溶完后加入蒸馏水450ml。
乙醇(1+2):20ml 无水乙醇+40ml蒸馏水
2、分析步骤
移取母液10ml于150ml锥形瓶中,加入PH9.2缓冲液—柠檬酸三铵混合液20ml,双环乙酮草酰二腙(BCO)溶液溶液5ml,加水40ml摇匀,放置10分钟,以水为参比。
三、铁的测定(2)
1、化学试剂:
(1)0.2%抗坏血酸
(2)0.4%邻菲罗啉溶液:乙醇1+2配制
(3)30%六次甲基四胺溶液
2、分析步骤
移取母液20ml于150ml锥形瓶中,加入10ml抗坏血酸,5ml邻菲罗啉溶液,5ml六次甲基四胺溶液,摇匀,以水为参比。
四、锰的测定(2)
1、化学试剂:
(1)定锰溶液:硝酸银1g溶于470ml蒸馏水中,加入磷酸10ml,硝酸20ml。
(2)过硫酸铵溶液:20%
2、分析步骤
移取母液20ml于150ml锥形瓶中,加入定锰溶液5ml,过硫酸铵溶液5ml,加热至微沸30s,取下放置1分钟,流水冷却,以水为参比。
五、钛的测定
1、化学试剂:
(1)抗坏血酸溶液:1%(1+1乙醇溶液)
(2)二安替比啉甲烷4%:10ml硫酸加入60ml蒸馏水中,加入30ml盐酸,
加入4g二安替比啉甲烷。
2、分析步骤
移取母液20ml于150ml锥形瓶中,加入5ml抗坏血酸溶液,10ml二安替比林甲烷,放置15-20分钟,以水为参比。
六、镁的测定(4)
1、化学试剂:
(1)三乙醇胺溶液:1+1
(2)乙二胺:1+50
(3)偶氮氯瞵Ⅰ:0.025%
(4)EDTA—2Na:5%
(5)邻菲罗啉溶液:0.4% 乙醇1+2配制
(6)缓冲溶液(PH=10.5):取21g硼砂,4g氢氧化钠溶于水中稀至1000ml。
(7)EGTA—Pb溶液:称取EGTA0.19g于200ml蒸馏水中,加热溶解并滴
加氢氧化钠(10%)至刚好溶解;另取氯化铅0.153g
溶于200ml水中,冷却,调至中性,将两液混合加
水稀至1000ml。
2、分析步骤
移取母液5ml于100ml两用瓶中,依次加入5ml三乙醇胺溶液,5ml邻菲罗啉溶液,20ml EGTA—Pb溶液,2ml乙二胺溶液,,5ml缓冲溶液(PH=10.5),5ml偶氮氯瞵Ⅰ溶液,每加一种试剂均要摇匀,以水稀至100ml,摇匀。
倒出部分溶液,滴加EDTA溶液5~6滴褪色为参比。
七、铬的测定(2)
1、化学试剂:
(1)硫磷混酸:470ml水中加硫酸15ml,磷酸15ml;
(2)高锰酸钾溶液:0.2%
(3)尿素溶液:10%
(4)亚硝酸钠溶液:2%
(5)二苯偕肼溶液:称取邻苯二甲酸酐4g溶于100ml无水乙醇中(水浴溶
解),加入二苯偕肼0.5g,溶解后存于棕色瓶中。
2、分析步骤
移取母液20ml于150ml锥形瓶中,加入硫磷混酸10ml,加热至沸,滴加高锰酸钾至恰呈红色,继续加热2分钟,取下稍冷却,加入尿素溶液5ml,滴加亚硝酸钠至红色刚好褪去,加入二苯偕肼溶液1ml。
以水为参比。
八、锌的测定(2)
1、化学试剂:
(1)氯化铵溶液:10%
(2)氟化钠溶液:5%过滤后使用
(3)硝酸:1+3,1+1
(4)氨水:1+1
(5)盐酸:1+20
(6)对硝基苯酚:0.1%乙醇溶液
(7)抗坏血酸溶液:1%现配
(8)PH=5.8乙酸—乙酸铵缓冲溶液:50g乙酸铵溶于水中并稀至550ml,
加入冰乙酸6ml搅匀;
(9)0.1%二甲苯酚橙溶液:0.5g试剂溶于少量水中,稀至500ml
(10)硫脲溶液:5%
2、分析步骤
吸取母液10ml于50ml两用瓶中,加入硝酸(1+3) 1ml,氯化铵10ml,对硝基苯酚1滴,以(1+1)氨水滴至恰呈黄色,滴加(1+20)盐酸至无色,加硫脲2ml,抗坏血酸1ml,氟化钠5ml,缓冲溶液10ml,摇匀准确加入二甲苯酚橙溶液3ml,稀至刻度。
九、锡的测定
1、化学试剂:
(1)硫酸溶液:取45ml硫酸于100 ml水中,冷却后,以水稀至200ml;
(2)氢氟酸
(3)过氧化氢
(4)硝酸:(1+1)
(5)酒石酸溶液5%
(6)抗坏血酸2%现配
(7)动物胶溶液0.25%现配
(8)苯基荧光酮溶液(0.3g/L):取0.1克苯基萤光酮溶于150ml乙醇中,
加入10ml硫酸溶液,7ml水,放置一天,
过滤定至瓶中,用乙醇稀到330ml。
2、分析步骤
取试样250mg于100ml两用瓶中,加入硫酸溶液19ml,中温慢慢加热至基本无小气泡,待反应停止后,(如瓶中溶液过份蒸发,可适当补加少许水,)加入过氧化氢5~6滴,用塑料滴管滴加入氢氟酸2ml,摇动片刻,加热至无小气泡,滴加硝酸(1+1)至清亮过滤,过滤后以水稀至刻度。
吸取母液5ml于50ml容量瓶中,补加硫酸溶液2.4ml,加入酒石酸溶液(5%)2ml,抗坏血酸(2%)5ml,动物胶溶液(0.25%)2ml,苯基荧光酮溶液(0.3g/L)2.5ml,以水稀至刻度,放置40min。
铜合金中铜的测定
1、化学试剂:
(1)盐酸
(2)过氧化氢(30%)
(3)EDTA:5%
2、分析步骤
称取样品40mg于100mg两用瓶中,加入盐酸2ml,过氧化氢(30%)1ml,中温加热溶解后,加少量水冲洗瓶内壁,加热煮沸,取下流水冷却后,加入EDTA10ml,用水稀至刻度。
铜合金中铅、铁的测定
母液的配制:
1、化学试剂:
(1)盐酸
(2)过氧化氢(30%)
2、分析步骤
称取样品100mg于100ml两用瓶中,加入盐酸2ml,过氧化氢(30%)1ml,中温加热溶解后,加少量水冲洗瓶内壁,加热煮沸,取下流水冷却后,用水稀至刻度。
铅的测定
1、化学试剂:
(1)磷酸:1+4
(2)铜合金铅试剂:0.05%
2、分析步骤
空白液:于50ml两用瓶中,加4ml磷酸,9ml铜合金铅试剂,稀至刻度。
显色液:取2ml母液于50ml两用瓶中,加4ml磷酸,9ml铜合金铅试剂,用水稀至刻度。
铁的测定
1、化学试剂:
(1)抗坏血酸溶液:0.2%
(2)二安替比啉甲烷:1%(用盐酸2+98配置)
2、分析步骤
取母液5ml于50ml两用瓶中。
显色液:加入二安替比啉甲烷10ml,稀至刻度,5分钟后,以空白为参比。
空白液:加入抗坏血酸溶液20ml,稀至刻度。
注:含锡试样,应在移取母液后,加入10%氯化铵溶液10ml。
若试样不含Ti,空白液可直接用水代替。
磷的测定
1、化学试剂:
(1)混和酸:水280ml+盐酸60 ml +硝酸160 ml
(2)过氧化氢(1+9):过氧化氢10 ml +水90 ml
(3)钒酸铵溶液(2.5g/ L):称取1.25g钒酸铵溶解于250ml水中,加
10ml硝酸(1+1),用水稀至500ml (4)钼酸铵溶液(50g/ L):钼酸铵25g加水至500 ml
2、分析步骤
称取样品0.5克于100ml两用瓶中,加入混合酸40ml,低温加热溶解后,加入过氧化氢(1+9)2ml,继续加热微沸2~3分钟,取下稍冷,加入20ml 钒酸铵溶液,冷却,用水稀释至刻度,摇匀。
显示液:取25ml于50ml两用瓶中加10ml钼酸铵溶液,以水稀至刻度,摇匀
放置5分钟。
空白液:取25ml于50ml两用瓶中以水稀至50ml摇匀。