实验八铜合金中铜含量的测定
1.实验目的
①用碘量法测定铜合金中的铜；
②掌握碘量法测定的原理及Na2S2O3标准溶液的配制及标定方法。

2.实验试剂
①铜合金试样；
②KIO3基准试剂，Na2S2O3·5H2O，Na2CO3；
③20% KI溶液，1:1 HCl，1:1 NH4，1:1 HAc溶液，H2O2（30%），0.5%淀粉溶液，20%
NH4HF2缓冲溶液；10% NH4SCN溶液
3.实验原理
①Na2S2O3溶液的配制及标定：Na2S2O3不是基准物质，不能用直接称量的方法配制标准溶
液，配好的Na2S2O3溶液不稳定，容易分解：
溶解在水中的CO2作用：S2O32－＋CO2＋H2O→HSO3－＋HCO3－＋S
空气中的氧化作用：S2O32－＋1/2O2→SO42－＋S
用新煮沸并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3，加入Na2CO3使溶液呈碱性，用时进行标定：
Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O
IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O
I2用Na2S2O3溶液滴定：I2+S2O32－＝2I－＋S4O62－
反应条件：K2Cr2O7充分反应，放于暗处5分钟；所用KI不应含有KIO3或I2。

②铜合金中铜的含量一般采用碘量法测定。

在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu2+与过量的
KI作用，生成CuI沉淀和I5，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。

有关反应如下：
2Cu2++4I-=2CuI↓+I
2
I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
CuI沉淀强烈吸附I3-，使结果偏低，加入硫氰酸盐，将CuI转化为溶解度更小的CuSCN 沉淀，把吸附的碘释放出来，使反应完全。

KSCN接近终点时加，否则SCN－会还原大量存在的I2，致使结果偏低。

4.实验步骤
①0.1mol/LNa2S2O3标准溶液的配制：称取20gNa2S2O3·5H2O于烧杯，加800mL新进煮沸
冷却蒸馏水，溶解，转入棕色试剂瓶，摇匀。

②KIO3溶液的配制：准确称取0.85~0.95gKIO3于烧杯中溶解，转入250mL容量瓶，定容。

③Na2S2O3溶液的标定：移液管移取25mL KIO3溶液于250mL碘量瓶，加5mL 20% KI溶
液及5mL 1:1 HCl溶液，盖上碘量瓶瓶塞，摇匀，暗处放置5min；加60mL蒸馏水，用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色；加入1mL 0.5%淀粉溶液，继续用Na2S2O3溶液滴定至蓝色消失。

④Na2S2O3标准溶液的浓度计算：
⑤铜离子的滴定：称取0.20~0.25g铜合金试样于250mL碘量瓶，加5mL 1:1 HCl溶液，滴
加2~3mL 30% H2O2溶液；加热溶解试样，并分解除去H2O2，再煮沸1~2min，冷却；
加60mL蒸馏水，滴加1:1氨水溶液至溶液刚出现沉淀；加8mL 1:1 HAc溶液，10mL NH4HF2缓冲溶液，10mL KI溶液，用Na2S2O3溶液滴定至呈浅黄色；加3mL 0.5%淀粉指示剂，继续滴加至溶液呈浅蓝色（或浅黑色）；加10mL NH4SCN溶液，再滴定至蓝色消失。

⑥铜含量的计算：%Cu=。