增塑剂（邻苯二甲酸盐）检测方案
邻苯二甲酸盐是增塑剂的主要单体和聚合物成份，用于塑料产品的生产，如玩具和电脑。 本方案主要检测六种邻苯二甲酸盐：1）邻苯二甲酸二丁酯，2）邻苯二甲酸丁基苄基酯，3） 邻苯二甲酸二(２-乙基 )己酯， 4）邻苯二甲酸二异壬酯， 5）邻苯二甲酸二正辛酯和 6）邻 苯二甲酸二异癸酯。
流动相：
时间 min
MeCN %
H2O %
0
50
50
15
80
20
16
100
0
23
100
0
23.1
50
50
30
50
50
检测波长：230 nm 柱温：室温 进样量：10 μl
物质列表：
Dimethyl phthalate
邻苯二甲酸二甲酯
DMP
Diethyl phthalate
邻苯二甲酸二乙酯
DEP
Diisobutyl phthalate
Dicyclohexyl phthalate
邻苯二甲酸二环己酯
DCHP
bis(2-Ethylhexyl)phthalate
邻苯二甲酸二（2-乙酯）己酯
DEHP
Di-n-octyl phthalate
邻苯二甲酸二正辛酯
DNOP
Dinonyl phthalate
邻苯二甲酸二壬酯
DNP
色谱图：阴性乳酸菌饮料加标图谱（加标后浓度：1 μg/mL）
净化：向活化好的层析管中精密加入待净化液 5 mL，收集 所有滤出液，用甲醇 1 mL 清洗滤出液，清洗 3 次；合并所 有的滤出液，蒸干（或氮气吹干），用甲醇溶解并定容至 5 mL，摇匀，移至玻璃离心管中，10000 转/min 离心 5 min, 上清液作为样品溶液。
色谱条件：
色谱柱：Kinetex PFP 2.6 μ 100×4.6 mm(00D-4477-E0)
温度（℃） 60 220 280
1μL 氦气
持续时间（min） 1 1 4
柱流速： 分流比：
质谱条件：
检测器： 接口温度： MS 模式： 电离能量： 溶剂延时：
1mL/min 不分流
EI : 280℃
SIM 70eV 5min
方案二：（快速检测方案）
色谱条件：
色谱柱： 长度： 直径： 薄膜厚度： : 固定相： 程序升温：
检测物结构式：
邻苯二甲酸二丁酯
邻苯二甲酸丁基苄基酯
邻苯二甲酸二(２-乙基 )己酯
邻苯二甲酸二异壬酯
邻苯二甲酸二正辛酯
邻苯二甲酸二异癸酯
方案一：
色谱条件：
色谱柱： 长度： 直径： 薄膜厚度： : 固定相： 程序升温：
速度（℃/min） — 20 5
样品大小： 载气：
30m 0.25mm 0.25μm ZB-5MSi
邻苯二甲酸二异丁酯
DIBP
Dibutyl phthalate
邻苯二甲酸二丁酯
DBP
bis(2-Methoxyethyl)phthalate
邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯 DMEP
bis(4-Methyl-2-pentyl)phthalate 邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯 BMPP
bis(2-Ethoxyethyl)phthalate
ＺＢ－５ＭＳ ２０ｍ×０．１８ｍｍ×０．１８ｕｍ （快速检测用柱) 温度：-60 to 325/350℃ 货号：7FD-G010-08 联系我们：
速度（℃/min） — 30
20m 0.18mm 0.18μm ZB-5MS
温度（℃） 200 320
持续时间（min） — 5
样品大小： 载气： 柱流速： 分流比： 总流速： 压力：
质谱条件：
检测器： 接口温度： 进样口温度： MS 模式：
图谱：
1μL 氦气
0.9mL/min 10:1 12.4mL/min 31.76 psi ~ 219 kPa
讨论： 1、由于邻苯二甲酸酯类物质存在于很多塑料制品中，因此， 实验全过程应该避免使用塑料材质的实验器材。 2、各类饮料中成分非常复杂，包括各种色素、维生素、蛋 白质、和各种食品添加剂。自制层析柱包含强阳离子交换和 强阴离子交换，可以除去大多数酸性物质和碱性物质，尽可 能多地除去干扰，且不会吸附中性的邻苯二甲酸酯类的目标 物。 3、和经典的 C18 反相柱比较，PFP 色谱柱（五氟苯基柱） 对结构类似的化合物有更好的选择性，同时芳香选择性使部 分极性较大的目标物有更好的保留，减小干扰。 4、17 min 处峰为样品杂质。 5、由于标准品的原因（订购的单标没有到货），目前没办法 确定各个对应的峰组分，有待进一步实验。本方法可直接转 移至 LC/MS/MS 中，但建议色谱柱规格更换为： Kinetex 2.6μ PFP 100×2.1 mm 色谱柱，流速可设置为 200-500 μl/min。
液相色谱法检测饮料中 15 种邻苯二甲酸酯
样品制备：取 1 g 样品，至 10 mL 容量瓶中，加甲醇至刻度， 摇匀，静置 30 min 沉淀蛋白，上清液作为待净化 液。
层析柱填装：分别称取 0.5 g SCX (P/N 04G-4413)和 SAX (04G-4414) 填料,依次加入内径 1CM 的玻璃层析管中，加甲 醇 5 mL 活化，待用。
邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯 DEEP
Dipentyl phthalate
邻苯二甲酸二戊酯
DPP
Dihexyl phthalate
邻苯二甲酸二己酯
DHXP
Benzyl butyl phthalate
邻苯二甲酸丁酯苄基酯
BBP
bis(2-n-Butoxyethyl)phthalate
邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯 DBEP
MSD ３２０℃ 260℃ SIM
邻苯二甲酸盐的色谱图谱
邻苯二甲酸二丁酯的色谱图谱
邻苯二甲酸二丁酯的质谱图谱
邻苯二甲酸丁基苄基酯的色谱图谱
邻苯二甲酸丁基苄基酯的质谱图谱
邻苯二甲酸二(２-乙基 )己酯的色谱图谱
邻苯二甲酸二(２-乙基 )己酯的质谱图谱
邻苯二甲酸二正辛酯的色谱图谱
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
邻苯二甲酸二正辛酯的质谱图谱
邻苯二甲酸二异壬酯的色谱图谱
邻苯二甲酸二异壬酯的质谱图谱
邻苯二甲酸二异癸酯的色谱图谱
邻苯二甲酸二异癸酯的质谱图谱
供货信息：ＺＢ－５ＭＳｉ ３０ｍ×０．２５ｍｍ×０．２５ｕｍ （符合GBT219112008食 品中邻苯二甲酸酯的测定要求用柱) 温度：-60 to 360/370 ℃ 货号：7HG-G018-11