[分析化学]实验课件_实验5 乙酰水杨酸的测定
一、实验目的
1.学习酸碱滴定法的基本原理及操作方法；
2.通过对乙酰水杨酸（ASA）的酸碱滴定，掌握物质浓度计算方法；
3.提高实验操作能力，学习仪器操作和数据处理方法。

二、实验原理
酸溶液中加碱，或碱溶液中加酸，使得酸和碱以化学反应的形式消失，这种消失称为化学滴定。

在滴定过程中，向反应体系中加入一种用于指示滴定终点的指示剂，当反应快接近终点时，指示剂改变颜色，从而提示滴定应停止。

2.指示剂
指示剂使用时，应选择对pH范围敏感度最高的种类。

常用的指示剂有：
(1)甲基橙：pH转变范围是3.1~4.4，指示颜色从橙黄色到浅粉红色。

3.乙酰水杨酸的测定
乙酰水杨酸（ASA）是一种非处方药物，常用于发烧、头痛等症状的治疗。

ASA在人体内的主要代谢产物是水杨酸，而水杨酸与氢氧化钠沉淀，故ASA可通过酸碱滴定法进行测定。

酸碱滴定式：C1V1=C2V2
其中，C1为酸的浓度，V1为酸的滴定体积，C2为碱的浓度，V2为碱的滴定体积。

四、实验步骤
1.称取约0.2g乙酰水杨酸粉末，放入锥形瓶中。

2.加入15mL去离子水，加热，使ASA完全溶解。

3.加入3滴甲基红指示剂。

4.用0.1mol/L NaOH溶液进行初次滴定。

滴定过程中，要慢慢加入，每次滴定1mL左右，可以先加入1mL左右然后慢慢滴加至颜色转变处即可，滴定完后记录下取液量，记为V1。

5.采用同样的方法滴定2次，记录滴定体积，记为V2和V3。

五、实验数据及计算
表格1 乙酰水杨酸初次滴定数据
滴定液体(V1) 0.1mol/L NaOH溶液
初次试验 25.4 mL
第二次试验 25.5 mL
第三次试验 25.6 mL
表格2 乙酰水杨酸浓度计算结果
初次试验第二次试验第三次试验平均值
NaOH溶液加入体积(V1) 25.4 mL 25.5 mL 25.6 mL 25.5 mL
NaOH溶液加入体积(V2) 38.1 mL 38.0 mL 38.1 mL 38.1 mL
NaOH溶液加入体积(V3) 56.2 mL 56.0 mL 56.1 mL 56.1 mL
NaOH溶液总体积(Vt) 90.4 mL 90.5 mL 90.7 mL 90.5 mL
ASA质量 0.2 g - - -
ASA摩尔质量 180.16 g/mol - - -
NaOH摩尔浓度 0.1mol/L - - -
ASA浓度 1.60 × 10^-3mol/L - - -
六、结论
1.本实验采用酸碱滴定法测定乙酰水杨酸的浓度为1.60 × 10^-3mol/L，结果较准确。

2.实验中应注意加热时不要过度，以免产生气泡影响滴定结果。

3.滴定时要注意滴加速度，滴定完毕后加入的滴定液体积一定要准确记录，否则会影响测量结果。

七、思考题
1.为什么添加甲基红指示剂？
答：甲基红指示剂对pH敏感，可以有效地指示滴定终点。

在碱溶液中，甲基红呈现红色，酸性溶液中呈黄色。

当滴定进行至溶液中ASA已与NaOH部分反应得到水杨酸并过量存
在时，碱性的溶液会将溶液中的酚酞或甲基红都染成深色。

当加入钠氢氧化溶液pH 值升高至pH≈7时，溶液中的酸性成分会消失，此时甲基红呈现黄色,为酸碱滴定的终点。

2.提高NaOH浓度，对测定结果有何影响？
答：提高NaOH溶液的浓度可以提高反应速率，使滴定更快完成。

但如果浓度过高，在滴定过程中可能难以准确加入NaOH，从而影响测定结果的准确性。

因此，合适的NaOH浓度应根据具体情况进行调整。