水质分析操作规程江海化工集团2008年12月目录1.0 目的 (4)2.0 适用围 (4)3.0 管理要求 (4)4.0 职责 (4)5.0 作业前准备 (4)6.0 水质分析工作流程 (4)7.0 水质分析方法一般规定 (4)8.0水质分析方法 (5)8.1 PH值的测定（电位法） (5)8.2 电导率的测定（电导仪法） (8)8.3 浊度的测定（浊度仪器法） (11)8.4 悬浮物的测定（重量法） (13)8.5总硬度的测定（EDTA络合滴定法） (14)8.6 钙离子的测定（EDTA络合滴定法） (17)A 按中石化法 (17)B 按国标法 (18)8.7 总碱度的测定（指示剂法） (20)A 按国标法 (20)B 按中石化法 (22)8.8 氯离子的测定 (25)甲硝酸银滴定法 (25)乙硝酸汞滴定法 (26)8.9 铁离子的测定（邻菲罗啉分光光度法） (28)8.10 总磷的测定（钼酸铵分光光度法） (30)A法 (30)B法 (32)8.11 游离氯和总氯的测定（DPG分光光度法） (39)8.12 锌离子的测定（EDTA络合滴定法） (43)8.13 硫酸根的测定（EDTA滴定法） (45)8.14 铜离子的测定（二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法）..（48）8.15 硫化物的测定（亚甲基兰分光光度法） (51)8.16油含量的测定（红外油分分析仪法） (53)8.17氨氮的测定（纳氏试剂比色法） (55)8.18 异养菌的测定（标准平皿计数法） (57)8.19 COD化学需氧量的测定（重铬酸钾法） (62)8.20 二氧化硅的测定（硅钼黄还原分光光度法） (64)8.21 硝酸根的测定（2，6-二甲基苯酚分光光度法） (65)8.22 亚硝酸根的测定（盐酸α-萘胺分光光度法） (68)9.0.生产过程危险源点 (71)10.0生产安全作业要求 (71)11.0相关文件 (71)12.0相关记录 (72)水质分析操作规程1.0 目的制定该操作规程的目的是规工业水质的测定方法，为水处理工作提供准确数据；规水质分析操作人员的行为及设备的完好和正常运转。
2.0 适用围本操作规程适用于水质分析的各岗位，各岗位所有操作人员必须严格按照本操作规程操作。
3.0 管理要求分析人员必须经过相应化学分析方面的培训，掌握样品采集、分析、仪器的校准、使用、分析用化学品的配制和管理等有关基础知识。
4.0 职责4.1.班组长负责实施安全、清洁生产的各项作业要求。
4.2.安全员负责安全、清洁生产的检查、监督、考核。
4.3.本工种操作人员负责文件的执行。
4.4.本工种操作人员需严格执行。
5.0 作业前准备5.1.召开班前会议，做好交接及分工。
5.2.生产作业时必须穿戴好劳动保护用品。
5.2.1.工作服所有扣子，包括排扣、袖扣必须扣好。
5.2.2.劳保鞋必须将鞋带系紧。
5.2.3.白大褂穿戴整齐。
6.0 水质分析工作流程7.0 水质分析方法一般规定本规定适用于“冷却水化学处理水质分析方法”中各方法。
在制定和执行“冷却水化学处理水质与污垢分析方法”时应遵守本规定。
7.1 方法中所列试剂，除特殊规定外，均指符合国家标准（GB）或专业标准（部标准）的分析纯试剂，作基准者应采用基准试剂。
7.2 方法中所用的水，除另有规定外，均系指蒸馏水或同等级纯度水。
7.3 方法中所用的溶液，除另有说明外，均指水溶液。
7.4 由固体试剂配制的非标准溶液均以%（m/V）表示，即称取一定量的固体试剂溶于溶剂中，并以同一溶剂稀释至100mL混匀而成。
7.5 由液体试剂配制的稀水溶液，均应以浓溶液的体积加水的体积表示，如1+3硫酸溶液系指1体积浓酸加到3体积的水中混合配制而成。
7.6 方法中所载“在水浴上加热”，除另有规定外，系指在沸腾的水浴上加热。
7.7 方法中所载的“灼烧或烘干至恒重”，如无特殊说明，均指系灼烧或烘干，并于干燥器中冷却至室温后称重，重复进行至最后两次称量之差不大于0.0003g,即为恒重,取最后一次重量作为计算依据。
7.8 方法中所载的“干过滤”，系指用干滤纸、干漏斗将溶液过滤，滤液收集于干燥容器中，干过滤均应弃去初滤液。
7.9 当方法中所表示的数量前标有“约”时，系指方法中所记载的量为近似值或用简易的计量器具所量取的量。
7.10 当方法中有称准至××××时，系指准确到方法中所要求的精度。
7.11 方法中有的项目并列两个以上分析方法，可根据水质含量围和具体条件选用。
7.12 方法中需用到仪器均包括实验室基本仪器和设备。
8.0水质分析方法8.1 PH值的测定（电位法）本方法采用国家标准 GB 15893.2-1995《工业循环冷却水中PH值的测定》8.1.1 原理将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，成一原电池，其电动势与溶液的PH值有关。
通过测量原电池的电动势即可得出溶液的PH值。
8.1.2 试剂8.1.2.1 草酸盐标准缓冲溶液：c[KH3(C2O4)2·2H2O]=0.05mol/L。
称取12.61g四草酸钾（GB 6855）溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000ml。
8.1.2.2 酒石酸盐标准缓冲溶液：饱和溶液。
在25℃下，用无二氧化碳的水溶解过量的（约75g/L）酒石酸氢钾并剧烈振摇以制备其饱和溶液。
8.1.2.3 苯二甲酸盐标准缓冲溶液：c(C6H4CO2K)=0.05mol/L。
称取10.24g预先于110±5℃干燥1h的苯二甲酸氢钾（GB 6857），溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000ml。
8.1.2.4 磷酸盐标准缓冲溶液：c(KH2PO4)=0.025mol/L；c(Na2HPO4)=0.025mol/L。
称取3.39g磷酸二氢钾（GB 6853）和3.53g磷酸二氢钠（GB 6854），溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000ml。
磷酸二氢钾和3.53g磷酸二氢钠需预先在120±10℃干燥2h。
8.1.2.5 硼酸盐标准缓冲溶液：c(Na2B4O7·10H2O)=0.01mol/L。
称取3.80g十水合四硼酸钠（GB 6856），溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000ml。
8.1.2.6氢氧化钙标准缓冲溶液：饱和溶液。
在25℃时，用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶液。
存放时应防止空气中二氧化碳进入。
一旦出现混浊，应弃去重配。
8.1.2.7各标准缓冲溶液的PH值见表1。
8.1.3 仪器8.1.3.1 酸度计:分度值为0.02pH单位。
8.1.3.2 玻璃指示电极使用前须在水中浸泡24h以上，使用后应立即清洗并于水中保存。
若玻璃电极表面污染，可先用肥皂或洗涤剂洗。
然后用水淋洗几次，再浸入盐酸(1+9)溶液中，以除去污物。
最后用水洗净，浸入水中备用。
8.1.3.3 饱和甘汞参比电极使用时电极上端小孔的橡皮塞必须拨出，以防止产生扩散电位影响测定结果。
电极氯化钾溶液中不能有气泡，以防止断路。
溶液中应保持有少许氯化钾晶体，以保证氯化钾溶液的饱和。
注意电极液络部不被沾污或堵塞，并保持液络部适当的渗出流速。
8.1.3.4 复合电极可代替玻璃指示电极和饱和甘汞参比电极使用。
使用前须在水中浸泡24h以上，使用后应立即清洗并浸于水中保存。
8.1.4分析步骤8.1.4.1 调试：按酸度计说明书调试仪器。
8.1.4.2 定位按8.1.2所述，分别制备两种标准缓冲溶液，使其中一种的PH值大于并接近试样的PH值，另一种小于并接近试样的PH值。
调节PH计温度补偿旋钮至所测试样温度值。
按照附表1所标明的数据，依次校正标准缓冲溶液在该温度下的pH值。
重复校正直到其读数与标准缓冲溶液的PH值相差不超过0.02PH单位。
8.1.4.3 测定用分度值为1℃的温度计测量试样的温度。
把试样放入一个洁净的烧杯中，并将酸度计的温度补偿旋钮调至所测试样的温度。
浸入电极，摇匀，测定。
8.1.4.4 分析结果的表述8.1.4.4.1 报告被测试样温度时应精确到1℃。
8.1.4.4.2 报告被测试样的PH值时应精确到0.1PH单位。
8.1.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.1PH单位。
8.2 电导率的测定（电导仪法）本方法采用国家标准 GB/T 6908-2005《锅炉用水和冷却水分析方法电导率的测定》8.2.1原理溶解于水的酸、碱、盐电解质，在溶液中解离成正、负离子，使电解质溶液具有导电能力，其导电能力的大小用电导率表示。
8.2.2 试剂8.2.2.1氯化钾标准溶:c(KCl)=1 mol/L。
称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂)74.246g，用新制备的二级试剂水溶解后移入1000ml容量瓶中，在(20士2)℃下稀释至刻度，混匀。
放人聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，密封保存。
8.2.2.2氯化钾标准溶液:c(KCl)=0.1mol/L。
称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂)7.4365g，用新制备的二级试剂水溶解后移入1000ml容量瓶中，在(20士2)℃下稀释至刻度，混匀。
放人聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，密封保存。
8.2.2.3氯化钾标准溶液:c(KCl)=0.01 mol/L。
称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂)0.7440g，用新制备的二级试剂水溶解后移入1000ml容量瓶中，在(20士2)℃下稀释至刻度，混匀。
放人聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，密封保存。
8.2.2.4氯化钾标准溶液:c(KCl)=0.001 mol/L。
用移液管准确吸取（8.2.2.3）氯化钾标准溶液100.00 mL，移人1000mL容量瓶中，用新制备的一级试剂水(20士2)℃稀释至刻度，混匀。
8.2.2.5氯化钾标准溶液在不同温度下的电导率见下表2。
8.2.3 仪器8.2.3.1电导率仪:测量围：0µs/cm～104µs/cm8.2.3.2电导电极（简称电极）:铂黑电极。
8.2.3.3温度计:试验室测定时精度为士0.1℃，非试验室测定时精度为士0.5℃。
8.2.4 分析步骤8.2.4.1 电导率仪的校正、操作、读数应按其使用说明书的要求进行。
8.2.4.2 根据水样的电导率大小，选用不同电导池常数的电极。
将选择好的电极用二级试剂水洗净，再冲洗2～3次，浸泡备用。
8.2.4.3试验室测量时，取50mL至100mL水样，放人塑料杯或硬质玻璃杯中，将电极和温度计用被测水样冲洗2～3次后，浸人水样中进行电导率、温度的测定，重复取样测定2～3次，在试验室测定时测定结果读数相对误差均在士1％以，即为所测的电导率值。
同时记录水样温度。
8.2.4.4 非试验室测定时，取50mL至100mL水样，放人塑料杯或硬质玻璃杯中，将电极和温度计用被测水样冲洗2～3次后，浸人水样中进行电导率、温度的测定，重复取样测定2～3次，测定结果读数相对误差均在士3％以，即为所测的电导率值。