取样方法回收率实验研究
1.取3个内底表面积为314cm 2已清洁的不锈钢盘，备用。

2.配制 100 ml 、2.5 mg/ml 的原料药无水乙醇溶液。

量取3份，25ml/份，分别加入3个不锈钢盘中，振荡使溶液在内底表面分布均匀，在20～40℃下放置1小时，使溶剂自然挥发完全。

3.采用棉球擦拭法取样：将3克脱脂棉均分成3份，1克/份。

将三份棉球分别放入三个150ml 的具塞三角瓶中，分别加入20ml 无水乙醇，然后用镊子夹住棉球，轻压，逼出多余的无水乙醇，按照图示方法取样。

4.取样位置：选择不锈钢盘内底表面取样，取样面积50cm 2。

5.擦拭时，将棉球用镊子夹紧，按在取样表面上，平稳而缓慢的擦拭取样表面，擦拭过程应覆盖整个表面。

翻转棉球，让棉球的另一面也进行擦拭，但与前次擦拭移动的方向垂直（见棉球擦拭取样示意图）。

6.擦拭完成后，将棉球放入具塞三角瓶，塞好塞子密封。

用同法共取三个样品。

一起送至化验室。

7.样品检测和回收率计算
8.样品检测和回收率计算：将取样棉球进行过滤，取其滤液为供试品液。

精密量取步骤2配置的溶液2.0ml ，置10ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度作对照液，精密量取对照液和供试液10ul 注入液相色谱仪，计算取样回收率。

HPLC 检测的样品浓度=20⨯⨯⨯对对样稀释倍数A C A =对
对
样A C A ⨯
50cm 2涂布量=2.5mg/ml ×25ml/314cm 2
×50cm 2
=10mg 50cm 2
取样量=HPLC 检测的样品浓度×20ml
公式：回收率=50cm 2
取样量/50cm 2
涂布量X100%=A 样/A 对×100% 结果计算：回收率=
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