实验六、饲料钙含量的测定
(高锰酸钾滴定法)
一、原 理：Leabharlann 将试样中有机物质破坏，钙转变成可溶于水 的离子，用草酸铵定量沉淀，再用高锰酸钾间接 测定钙含量。
Ca2+ + HCl → CaCl2 + H+ Ca2++ C2O42- → CaC2O4↓ (pH 2.5~3.0) CaC2O4 + H2SO4 → CaSO4 + H2C2O4 C2O42- + MnO4- + H+ → CO2↑ + Mn2+ + H2O
二、测定步骤
1. 试样的分解(干法) （1）准确称取试样2~5g于坩埚中，在电炉上小火
炭化，再放入高温炉中550~600℃下灼烧3hr (可 用测粗灰分后的样品)。 （2）在坩埚中加入1:1HCl 10ml、浓硝酸数滴， 小心煮沸。将溶液无损失地转入100或250ml容 量瓶(接漏斗操作)，冷却后、用蒸馏水稀释至刻 度、充分摇匀，即为试样分解液(贴好标签)。
二、测定步骤
2. 准确吸取试样分解液25ml (含钙约20mg)于三 角烧瓶，加蒸馏水50ml、甲基红指示剂2滴，滴 加1:1氨水至溶液变为黄色，再滴加1:3 HCl使溶 液恰变红色 (要求反复调节几次，以确保溶液pH 为2.5~3.0)。
最终颜色：加1:3 HCl 1滴恰变红色
三、结果计算
Ca（%）＝ ((V－V0)×N ×40/2) / (W×V‘/V1)×100/1000
V ——0.01N高锰酸钾标准溶液滴定所用的体积（ml） V0 ——测定空白所用0.01N高锰酸钾标准溶液体积ml N ——高锰酸钾标准溶液的当量浓度 W ——试样重量（g） V1 ——试样分解液的总体积（ml） V‘ ——测定时所吸取试样分解液的体积（ml） 40/2——钙的克当量