（一）杂质限量计算题 4道1•检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液 为0.0001%，应取供试品的量为多少?供试品应取2.0g2. 取葡萄糖4.0g ，加水30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（ 典）,含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少 答：V LS丄^° 半0^2mlC 100% 10 g/ml 10 100%标准铅溶液应取 2.0ml.3. 肾上腺素中肾上腺酮的检查： 称取肾上腺素0.250g ,置于25mL 量瓶中，加0.05mol/L 盐酸液至刻 度，量取5mL 置另一 25mL 量瓶中，用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm 处测定吸收度，不得大于 0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素E ；C>453）0.051 " . 25ml25mlJ 53__100 5ml- 100% 0.055%0.250g肾上腺酮的限量为 0.055%4. Ch.P. （2010）泼尼松龙中有关物质的检查：取本品，加三氯甲烷-甲醇（9 : 1）溶解并稀释制成每 1 ml 中约含3 mg 的溶液，作为供试品 溶液；精密量取 2 ml ，置100 ml 量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9 : 1）稀释至刻度，摇匀，作为对照 溶液。
照薄层色谱法（附录 V B ）试验，吸取上述两种溶液各5卩l ，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇冰（77 ： 12 ： 6 : 0.4）为展开剂，展开，晾干，在 105 C 干燥10分钟,放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。
供试品溶液如显杂质斑点，不得多于 3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。
（二）含量测定15道计算题 、原料药的含量测定1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品 W=0.3001g ，加水30mL 溶解后，精密量取 25ml 于锥形瓶,答：SC 100%L 61 g/ml 2ml 10100%0.0001%2.0g2ml （每1ml 相当于1⑷的As ）制备标准砷斑，砷盐的限量 pH3.5 ） 2.6ml ，依法检查重金属（中国药 答：L杂质最大允许量 供试品量100%100100% 0.02%在20~25C 消耗13.91ml 碘滴定液（0.0534mol/L ）迅速滴定至溶液显微黄色，并在30秒钟内不褪。
每1mL 碘滴定液（0.05mol/L ）相当于16.32mg 的C5H9NO3S 。
计算乙酰半胱氨酸的含量。
2、原料药空白精密称得乙胺嘧啶 W=0.1501g ，加冰醋酸20mL ，加热溶解后，放冷至室温，加喹哪啶红指示液 2滴，用高氯酸滴定液（0.1014mol/L ）滴定至溶液几乎无色，消耗16.13ml 并将滴定的结果用空白试验校正，消耗滴定液 1.11ml 。
每1mL 高氯酸滴定液（0.1mol/L ）相当于24.87mg 的C12H13CIN4 c3、原料药剩余滴定法精密称得干燥至恒重的二巯丁二钠供试品W=0.1024g ，置100mL 量瓶中，加水30mL 溶解后，加稀硫酸2mL ，精密加入硝酸银滴定液（0.1014mol/L ）50mL ，强力振摇，置水浴中加热 2~3分钟，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液50mL ，置具塞锥形瓶中，加硝酸 2mL 与硫酸铁铵指示液 2mL ，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L ）滴定，消耗14.23ml ，并将滴定结果用空白试验 校正，消耗 22.56ml ，每1mL 硝酸银滴定液（0.1mol/L ）相当于5.656mg 的C4H4Na2O4S2。
解：、片剂的含量测定1、（规格：0.4g/片）取牛磺酸片供试品 10片，精密称定，总重 5.9988g ，研细，精密称取适量（约 相当于牛磺酸 0.2g ），W=0.2042g ，加水25mL ，用氢氧化钠滴定液（0.1014mol/L ）调节pH 值至7.0， 然后加入预先调节 pH 值至9.0的甲醛溶液15mL ，摇匀，再用氢氧化钠滴定液 （0.1014mol/L ）滴定至pH 值至9.0，并持续30分钟，以加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠滴定液 （0.1mol/L ）的量为14.55ml 。
每1mL 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）相当于12.51mg 的C2H7NO3S 。
平均片重=0.5988g2、片剂空白（0.3g ）16.32 13.91标示量%0.05340.05 0.3001 1000 »253097.0%0.15 莎 15020 7.5mg/ml标示量%T (V V 。
)FW24.87 (16.13 1.11)0.10140.1 °.1501 1000 50101.0%20标示量%T (V 。
V) FW5.656 (22.56 14.23)0.10140.1 0.1024 1000 100104.0%5012.51 10.710.10140.1解：标示量%W标示量100%0.2042 1000 0.5988100% 99.6% 0.4取本品20片，精密称定，研细，精密称取供试品适量（约相当于双水杨酯 0.3g ），称得W=0.3001g , 加乙醇40mL ，振摇使双水杨酯溶解，加酚酞指示液 0.2mL ，用氢氧化钠滴定液（0.1014mol/L ）滴定， 并将滴定的结果用空白试验校正。
每1mL 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）相当于25.82mg 的C14H10O5。
解：平均片重=0.3978g3、复方氢氧化铝片含量测定： （剩余滴定）取本品10片，精密称定10.1050g ，研细，精密称取 0.1680g ，加盐酸2 ml 与水50ml ，按照药典 方法进行滴定。
精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L ）25mL ，煮沸10分钟，放冷，加二甲酚橙指示液Iml,用锌滴定液（0.05mol/L ）滴定至溶液由黄色转变为红色， 消耗锌滴定液（0.05010mol/L ） 16.10mL 并将滴定的结果空白试验校正 25.00mL 。
每1mL 乙二胺四醋酸二钠滴定液相当于的 3.900mg 的氢氧化铝。
求复方氢氧化铝的标示量。
解：平均片重=0.3978g三、注射液的含量测定1、硫酸镁注射液的含量测定： （直接滴定法）取本品5支（1g:10ml ）硫酸镁注射液，混匀，精密量取5ml ，置50ml 量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀，精密量取25ml ，加氨氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml 与铬黑T 指示剂少许，用乙二胺四醋酸二 钠滴定液（0.04998mol/L ）滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色，消耗了20.48ml ，每1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L ）相当于12.32mg 的硫酸镁。
求其百分标示量。
2、二盐酸奎宁注射液的含量测定：（直接滴定法+空白）精密量取供试品（标示量1ml ：0.25g ）,适量，精密量取3ml 于50ml 量瓶中，定容至刻度，15mg/ml, 精密量取10mL ，150mg 置分液漏斗中，加水使成 20mL ，加氨试液使成碱性，用三氯甲烷分次振摇 提取，第一次25mL ，以后每次各10mL ，至奎宁提尽为止，每次得到的三氯甲烷均用同一份水洗涤 2次，每次5mL ，洗液用三氯甲烷 10mL 振摇提取，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸去三氯甲烷，加 无水乙醇2mL ,再蒸干，在105C 干燥1小时，放冷，加醋酐 5mL 与冰醋酸10mL 使溶解，加结晶 紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L ）滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每 1mL 高氯酸滴定液（0.1mol/L ）相当于 19.87mg 的 C 20H 24N 2O 2 2HCl 。
解：T (V V 0) F -W标示量% W100%标示量25.82 (8.32 0.33)0.39780.3001 1000 ____________ 0.3100% 92.5%Tw V 。
）F W标示量% W100%标示量25.82 (8.32 0.33)0.39780.3001 1000 0.3100% 92.5%解：标示量%W 标示量12.32 20.48 咤810 50100% 0051 10005—25100% 100.1%20.49 (24.40 13.40)标示量%T (V纠匚平均装量100% 标示量0.5850 10000.150.050480.050.38348100% 99.4%四、胶囊的含量测定1、牛磺酸胶囊的含量测定：(直接滴定法)合均匀，精密称取适量(约相当于牛磺酸 0.2g )，加水25mL ，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )调节 pH 值至7.0，然后加入预先调节 pH 值至9.0的甲醛溶液15mL ，摇匀，再用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L ) 滴定至pH 值至9.0，并持续30分钟，以加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠滴定液( 0.1mol/L )的量 1mL 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )相当于12.51mg 的C 2H 7NO 3S 。
2、醋氨乙酸锌胶囊的含量测定： (直接滴定法+空白)取醋氨已酸锌胶囊(0.15g/粒)10粒，精密称重3.8348g ，精密量取0.5850g(约相当于醋氨已酸 锌0.45g)，加水35ml 振荡使溶解，再加氨-氨化铵缓冲液(pH10.0) 10ml 与铬黑T 指示剂2滴，用 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05048mol/L )滴定至溶液自紫红色转变为纯蓝色(VS=13.40ml )，并将 滴定的结果用空白试验校正( V °=24.40ml )。
已知每1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液 (0.05mol/L )相当于20.49mg 的醋氨已酸锌。
计算醋氨乙酸锌的含量。
标示量%T (V V o ) F D19.87 (8.67 1.33)0.1014 250 标示量100%0.1150 0.25 1000100% 98.6%3、山梨醇注射液注射液的含量测定：100ml : 25g ) 10mL(约相当于山梨醇 2.5g),置100mL 量瓶中，用水 10mL ，置250mL 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10mL ， 10mL ，1mL ，继(剩余滴定法)精密称取供试品(标示量 稀释至刻度，摇匀，精密量取置碘瓶中，精密加高碘酸钠(钾 )溶液50mL ，置水浴上加热15分钟，放冷，加碘化钾试液 密塞，放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液 滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。
每 0.9109mg 的 C 6H 14O 6。