七、精馏实验(见图3—16)
实验五精馏实验
一、目的及任务
①熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。

②了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。

③测定全回流时的全塔效率及单板效率。

④测定部分回流时的全塔效率。

⑤测定全塔的浓度(或温度)分布。

⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。

二、基本原理
在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。

回流是精馏操作得以实现的基础。

塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。

回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。

回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。

若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块塔板的精馏塔。

当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。

若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。

但是，由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。

实际回流比常取最小回流比的1.2～2.0倍。

在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。

板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。

(1)总板效率E
式中E——总板效率；
N——理论板数(不包括塔釜)；
N e——实际板数。

(2)单板效率E ml，
式中 E ml——以液相浓度表示的单板效率；
X n，X n-1——第n块板和第(n-1)块板的液相浓度；
X n*——与第咒块板气相浓度相平衡的液相浓度。

总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。

单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。

物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。

当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。

总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。

若改变塔釜再沸器中电加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。

由牛顿冷却定律，可知
Q=αA△t m (4—27)
式中Q—一加热量，kW；α——沸腾给热系数，kW／(m2·K)；
A——传热面积，m2；△t m——加热器表面与温度主体温度之差，℃。

若加热器的壁面温度为t s，塔釜内液体的主体温度为t w，则式(4—27)可改写为
Q=αA（t s-t w） (4—28) 由于塔釜再沸器为直接电加热，则其加热量Q为
式中 U——电加热器的加热电压，V；
R——电加热器的电阻，Ω。

三、装置和流程
本实验的流程如图4—11所示，主要由精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。

1．精馏塔
精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径Φ(57×3.5) mm，塔板间距80mm；溢流管截面积78.5mm2，溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。

为了便于观察塔板上的汽-液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1～6块塔板上均有液相取样口。

蒸馏釜尺寸为Φ108mmX 4mm×400mm。

塔釜装有液位计、电加热器(1.5kW)、控温电加热器(200W)、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热量，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。

由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜可视为一块理论板。

塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积0.06m2，管外走蒸汽，管内走冷却水。

2．回流分配装置
回流分配装置由回流分配器与控制器组成。

控制器由控制仪表和电磁线圈构成。

回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。

两个出口管分别用于回流和
采出。

引流棒为一根Φ4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。

即当控制器电路接通后，电磁线圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断路时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。

此回流分配器既可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。

3．测控系统
在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。

4．物料浓度分析
本实验所选用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪(使用方法详见第六章)分析料液的折射率，从而得到浓度。

这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。

混合料液的折射率与质量分数(以乙醇计)的关系如下。

四、操作要点
①对照流程图，先熟悉精馏过程的流程，并搞清仪表柜上按钮与各仪表相对应的设备与测控点。

②全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20％～25％(摩尔分数)左右的乙醇一正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250～300mm。

③启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触状况(观察视镜)，发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的冷却水控制阀。

④测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在一定回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测取数据(重复2～3次)，并记录各操作参数。

⑤测定塔釜再沸器的沸腾给热系数，调节塔釜加热器的加热电压，待稳定后，记录塔釜温度及加热器壁温，然后改变加热电压，测取8～10组数据。

⑥待全回流操作稳定后，根据进料板上的浓度，调整进料液的浓度，开启进料泵，设定进料量及回流比，测定部分回流条件下的全塔效率，建议进料量维持在30～50mlL／min，回流比3～5，塔釜液面维持恒定(调整釜液排出量)。

切记在排釜液前，一定要打开釜液冷却器的冷却水控制阀。

待塔操作稳定后，在塔顶、塔釜取样，分析测取数据。

⑦实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后(视镜内无料液时)，切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。

五、报告要求
①在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。

②求出全塔效率和单板效率。

③绘制沸腾给热系数与加热量的关系曲线。

④结合精馏操作对实验结果进行分析。

六、思考题
①什么是全回流?全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义?如何测定全回流条件下塔的气液负荷?
②塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响?你认为塔釜加热量主要消耗在何处?与回流量有无关系?
③如何判断塔的操作已达到稳定?
④什么叫“灵敏板”?塔板上的温度(或浓度)受哪些因素影响?试从相平衡和操作因素两方面分别予以讨论。

⑤当回流比R<R min时，精馏塔是否还能进行操作?如何确定精馏塔的操作回流比?
⑥冷料进料对精馏塔操作有什么影响?进料口位置如何确定?
⑦塔板效率受哪些因素影响?
⑧精馏塔的常压操作如何实现?如果要改为加压或减压操作，如何实现?
⑨为什么要控制塔釜液面?它与物料、热量和相平衡有什么关系?
⑩若实现计算机在线测控，应如何选用传感器及仪表?。