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第5章_透射电子显微镜技术TEM
电源系统
图32 300kv高分辨透射电镜
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5.4.1 透射电镜的结构组成
(1)电子照明系统
由电子枪和聚光镜
共同组成,其作用 是提供高能量、小
直径的透射电子束
用以后续成像。
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5.4.1 透射电镜的结构组成
(1)电子照明系统
54
5.4.1 透射电镜的结构组成
(1)电子照明系统
电子枪有热发射和
场发射两种。所用 材料有钨和六硼化 镧两种。场发射电 子枪利用外加电场 实现针尖电子逸出 ,更易获得高质量 的聚集电子束。 图33 场发射电子枪示意图
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5.4.1 透射电镜的结构组成
(3)观察记录系统
由电子成像系统形成
的电子图像通过荧光 屏或照相系统进行观
察记录。通过观察窗
口可直接观察荧光屏 上的图像。
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5.4.1 透射电镜的结构组成
(4)真空系统
避免空气分子与高速运动电子发生碰撞;
避免电子枪发生高压放电现象; 高真空有利于延长电子枪灯丝使用寿命;
根据德布罗意波粒二相性理论,电子波波长公式如下:
h eV 2em 0 V(1 ) 2 反射电子 2m 0c 12.25 V(1 0.9788 10 V)
6
(4)
(5)
其中, 为电子波波长, h 为普朗克常数, e 为电子电荷,
m0 为电子静止质量, V 为加速电压, c 为光速。
高能电子束的特点:
点击链接观看动画
高能量(40 kev); 直径小(5-10nm)。
反射电子 二次电子
/cl ass_clcsjs/EveDjPlay.asp?dj_id= 866
图22 高能电子束的产生过程
36
5.3.1 透射电子束的形成
Resolution 0.10nm 100 to 300 kV ×200~150,0000 Single crystal LaB6
Accelerating Voltage
Magnification Electron gun
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5.4.2 Hitachi透射电镜最新产品
HF-3300 300 kV FE TEM
反射电子
光源经透镜成像后
也只能得到明暗相 间的埃利斑。
图25 光的衍射和光学透镜的分辨本领
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5.3.3 透射电镜的分辨率
由于光是一种电磁
波,利用透镜成像
过程存在衍射现象 ,即便是理想的点
反射电子
光源经透镜成像后
也只能得到明暗相 间的埃利斑。
图25 光的衍射和光学透镜的分辨本领
40
5.3.3 透射电镜的分辨率
下钨丝可逸出自由电子。
图18 电子枪产生电子束过程
31
5.3.1 透射电子束的形成
然而,所产生的自由逸出
点击链接观看动画
电子难以满足透射成像需 要,需解决两个问题:如
反射电子 二次电子 何进一步提高能量;如何
.c n/class_clcsjs/EveDjPlay.asp ?dj_id=865
反射电子
电场加速基础上通过磁透 镜进一步使电子束聚焦。
二次电子
图20 磁透镜结构示意图
34
5.3.1 透射电子束的形成
(2)磁透镜聚焦
磁透镜是电镜成像的 重要元件,其实质是
反射电子 轴向对称的磁场。依 二次电子
据洛伦磁力作用改变 运动电子的运动轨迹
进而实现聚焦。
图21 磁透镜聚焦过程示意图
35
5.3.1 透射电子束的形成
Resolution
Accelerating Voltage 0.10nm (lattice) 0.19nm (point) 300 kV
Magnification
Electron gun
×200~150,0000
Cold field emission electron source
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5.4.3 透射电镜的主要性能参数
由(1)和(2)得分辨率公式:
R 0 0.61 r0 (3) M n sin反射电子 2
上式表明:光学显微镜的分辨率与光波波长有关,波长越长,
分辨率越小。可见光波长在3900-7600埃之间,所以光学显微
镜的极限分辨率为2000埃(0.2 um)。
42
5.3.3 透射电镜的分辨率
成严重干扰。
污染区域
71
5.5.2 样品的制备方法
(1)支持膜法
将塑料、碳或 塑料/碳复
合型支持膜覆盖于金属铜 网表面,然后将颗粒状样
相邻两像点A’和B‘得以分辨的条件是:
R0 M r0 (1) 0.61 反射电子 R0 = M (2) n sin
其中,R0 为埃利斑半径,M 为放大倍率, r0 为相邻物点间距
, 为光波波长, n 为透镜物方介质折射率, 为透镜孔径 半角,属于透镜的结构参数。
41
5.3.3 透射电镜的分辨率
5.5.1 样品的基本要求
(3)具有足够强度 入射电子束(强)
样品须具备必要的抗电子
损伤能力,由于电子束能 量很强,软质样品如有机
物等易于造成局部区域损
伤,导致微区结构破坏。
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5.5.1 样品的基本要求
(4)样品应保持清洁 入射电子束(强)
避免含有污染成分,否则
在高放大倍率下,微小的 污染物也会对图像结果造
60
5.4.2 Hitachi透射电镜最新产品
/products/electron-microscopes-and-focused-ionbeam/transmission-electron-microscopes.
61
5.4.2 Hitachi透射电镜最新产品
晶样品。
图29 散射衬度形成示意图
49
5.3.5 透射电镜图像的衬度原理
入射电子 反射电子 入射电子
(2)衍射衬度原理:
当入射电子通过厚度均
匀的结晶型样品,局部 区域由于晶面发生布拉
格衍射,导致该区域的
反射电子强,相应透射 电子信息弱,最终形成
透射电子信息弱 透射电子信息强
明暗差异。
图30 衍射衬度形成示意图
高放大倍率。
图27 透射电镜多级放大示意图
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5.3.5 透射电镜图像的衬度原理
所谓衬度,是指图像各部
位明暗的区别程度。透射
电镜图像的衬度主要包括 散射衬度、衍射衬度。
图28 PP/TiO2-g-PS纳米复合 材料的TEM图
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5.3.5 透射电镜图像的衬度原理
(1)散射衬度原理: 样品各部位厚度或元素 组成不同,导致入射电 子的散射程度不同,使 各部位透射电子密度不 同,最终造成明暗差异 。该衬度原理适用于非
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5.3.5 透射电镜图像的衬度原理
CrNi/TiC位错形貌
有序介孔氧化硅
图31 透射电镜衬度实例
51
5.4 透射电镜的结构组成
5.4.1 透射电镜的结构组成
电子照明系统
电子光学系统
真空系统 观察记录系统
观察记录系统
基本结构组成: 电子照明系统 电子光学系统 观察记录系统 真空系统 电源系统
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5.3.3 透射电镜的分辨率
加速电压 /kV 20 30 50 100 电子波长/埃 0.0859 0.0698 0.0536 0.0370 根据(4)式可知: 电
子波波长与加速电压平
方根成反比,加速电压 越高,波长越短,分辨
率将越高。当加速电压
为100 kV,电子波波长 约为0.037埃, 根据半 波长理论,极限分辨率 可达0.20-0.30 nm。
在高温及电场的作用 下逸出自由电子,进 一步通过电场加速和
反射电子
磁透镜聚焦,使电子 二次电子
束获得高能量和小直 径,最终形成高能电
子束。
图23 利用电子枪形成高能电子束的过程
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5.3.2 透射电镜的成像过程
由电子枪发射的自
点击链接观看动画
由电子经电场加速 、两级磁透镜聚焦
反射电子
后穿透样品,形成 透射电子束,经三 级磁透镜放大后最
H7650 120kV Automatic TEM
Resolution Accelerating Voltage Magnification
0.20nm (lattice) 0.36nm (particle)
40 to 120 kV ×200~60,0000
Auto-stigmator +/- 2um at x20,000
其中,f为透镜的焦距,p为物距,q为像距,V为加速电压,
NI为透镜线包的安匝数,R为线包的半径,A为结构常数。
46
5.3.4 透射电镜的放大倍率
依据(8)式可知: 磁透 镜的焦距f与励磁电流 I2 成反比,因此,当励磁电 流稍有改变即可使焦距大
幅度变化。透射电镜通过
调节物镜、中间镜及投影 镜的励磁电流,最终实现
避免样品表面被污染。
普通透射电镜需要真空度达1.33×(10-2~10-3)
Pa,高压透射电镜所需真空度要求更高。
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5.4.1 透射电镜的结构组成
(5)各类电源系统
电子枪所需的高压电源系统;
磁透镜励磁电流所需的电源; 真空系统工作所需的电源;
安全保护系统所需的电源;
其他各类操作电源;
1mm, 厚度须足够薄,通 样 品 太 厚 透射电子束(弱) 常100-200nm为宜。 过厚
的样品将导致电子束无法
穿透样品。
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5.5.1 样品的基本要求
挥发性物质 (2)避免含挥发性物质
样品内部必须充分去除挥