索氏提取装置如图甲所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸气沿蒸气导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时产生虹吸现象，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：
（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是______，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒______。
硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：
______
回答下列问题：
（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是______。
（2）步骤②需要加热的目的是______，温度保持80～95℃，采用的合适加热方式是______。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为______（填标号）。
2019年全国卷3道实验题均以物质制备为命题主线，考查对制备过程核心反应、条件控制的认识，考查对产物分离提纯方法、装置和操作的选择，考查对反应过程所加试剂作用的理解，考查对实验的合理评价，考查对物质组成、实验产率等定量计算的掌握，渗透宏微结合、变化观念、平衡思想和证据推理等核心素养。
1.1全国Ⅰ卷
1.1.1原题再现
（5）硫酸铁铵制备与侯德榜制碱法类似，均是利用溶解度差异进行，但这两种方法的差异是什么？
（6）該实验中硫酸铵与硫酸铁理论比例为多少？若产品混有少量硫酸铵或硫酸铁，如何进一步纯化？
（7）热重法测定原理是什么？“失重”如何定义？一般通过实验测量的数据是什么，能否如本题所示直接测得“失掉1.5个结晶水”？
总的来说，制备过程的考查大多属于记忆层次，设问直截了当、简洁明了，不涉及陌生装置、陌生操作、陌生物质、陌生反应;定量测定的背景是采用热重法测定硫酸铁铵晶体的结晶水数，是初三物质中某元素质量分数或混合物中某组分质量分数计算的简单迁移，相比复杂的关系式法计算大大降低了难度。
1.1.3试题拓展
综上，本题属于容易题，但试题背后有很多值得思考之处，提出以下几点仅供参考：
关键词：高考实验题;试题分析;三元整合策略;高三复习
文章编号：10056629（2020）01008006
中图分类号：G633.8
文献标识码：B
1试题评析
化学是一门以实验为基础的学科，很与归纳。掌握经典的实验方法和重要的操作技能是化学学习的重点，包括对化学仪器的认识和使用、验证化学物质的性质、预测或分析某个反应的发生，或是上述内容的综合[1]。
1.2全国Ⅱ卷
1.2.1原题再现
咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸（Ka约为10-4，易溶于水及乙醇）约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
______
1.1.2试题分析
本题以硫酸铁铵制备为素材，围绕“制备→测定”展开，与人教版选修6“莫尔盐制备”有一定相似性，均是利用溶解度差异进行制备。制备过程涉及原料前处理和核心反应，测定过程涉及结晶水比例测定。
制备过程涉及的物质变化，突出“变化思想”。其中包括原料前处理→硫酸溶解→双氧水氧化→加入硫酸铵→冷却热饱和溶液→获得产品，侧重考查对方法原理、实验装置、所选试剂、操作步骤的分析，详见表1。
甲
（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是______，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______。
（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______。“蒸发浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有______（填标号）。
A.直形冷凝管
以前获取咖啡因的途径之一是人工合成。由于人工合成的咖啡因含有原料残留，长期食用会产生残毒作用，因此多国已禁止在饮料中使用合成咖啡因，并加强从植物提取咖啡因的工艺研究。本题以茶叶中咖啡因的提取为素材，与山东版化学选修6综合实验活动“从茶叶中提取咖啡因”有一定相似度。
物质提取有两种常见方法：一是将杂质逐一除去，步骤较为繁琐，但能尽可能多地体现物质化学性质的应用;二是通过专一方法将有效成分直接提取，如萃取法、离子交换树脂法等。从固体物质萃取化合物的一种方法是用溶剂长期浸润固体而将目标物质浸出。此法耗时长、溶剂用量大、效率不高。
2019年高考化学实验试题（全国卷）的评析及启示
作者：钟国华
来源：《化学教学》2020年第01期
摘要：以2019年高考化学（全国卷）3道实验题为例作试题分析，归纳考查要求，拓展试题外延，提出在高三复习课使用“实验性质原理”三元整合策略指导教学设计，探讨基于实验情境实现物质性质和反应原理的整合教学在高三元素化合物专题复习中的应用，并提出若干教学建议。
（3）步骤③中选用足量的H2O2，理由是______。分批加入H2O2，同时为了______，溶液要保持pH小于0.5。
（4）步骤⑤的具体实验操作有______，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
（5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150℃时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为______。
（1）原料前处理的常见方法有哪些？
（2）水浴、油浴有何区别？
（3）尾气吸收何时考虑防倒吸？Cl2、CO2、H2S等在水中溶解度不大，若用本题D装置吸收，会否引起倒吸？若是该气体中混有大量难溶性气体如N2、H2呢？
（4）本题涉及条件控制，如步骤③保持溶液pH小于0.5和分批加入H2O2等。条件控制的根本原因是什么？实验中为何分批加入H2O2？
B.球形冷凝管
C.接收瓶
D.烧杯
（4）浓缩液加生石灰的作用是中和______和吸收______。
（5）可采用如图乙所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，該分离提纯方法的名称是______。
乙
1.2.2试题分析
咖啡因是天然食品添加剂，可用于制造兴奋性饮料;也是制药业的重要原料，可用于合成复方阿司匹林等。