水质监测方案的制定一实验目的：1.1锻炼学生动手能力，提高综合运用能力。

1.2培养学生独立思考与独立解决问题能力。

1.3掌握水质监测各项指标测定的原理及方法。

1.4掌握实验所需仪器的使用方法。

1.5了解监测区域水质污染状况。

二实验方案的制定程序：2.1基础资料的收集经度：117.097纬度：39.088宽度：19m深度：3m海拔：4m2.2实验采样布点在城建正门前桥边进行采样，左右各取一个。

监测项目温度pH值电导率溶解氧COD高锰酸钾指数硫化物磷悬浮物六价铬铵态氮硝态氮亚硝态氮砷汞镉铅铁TOC总氯2.3样品保存与运输1.水样采集后应使用冷藏箱冷藏并尽快运到实验室。

2.测定溶解氧的水样应当场固定处理、且必须充满容器。

3.测定金属离子时应加入HNO3调节水样pH至1~2。

4.测定pH、温度电导率的水样应尽快送往实验室进行测定。

三现场采样与监测3.1实验仪器分光光度计、火焰原子检测器、原子荧光检测器、TOC分析仪仪器规格数量（个）仪器规格数量（个）三角瓶250ml6比色管架 1碘量瓶250ml2电炉1000w 1磨口三角瓶250ml1剪刀把 1冷凝管1乳胶管根 2烧杯100ml2吸耳球 2烧杯200ml2玻璃棒根 2烧杯500ml 2 滤膜张 5烧杯1000ml 1 滤纸张10容量瓶100ml 1 漏斗个 1容量瓶250ml 1 镜头纸本 1容量瓶500ml 1 移液管1ml 2容量瓶1000ml 1 移液管2ml 2试剂瓶50ml 2 移液管5ml 2试剂瓶125ml 2 移液管10ml 2试剂瓶500ml 2 移液管25ml 1试剂瓶1000ml 2 移液管50ml 1滴瓶50ml 2 移液管架 1比色管50ml 10 酸式滴定管50ml 1取样瓶500ml 2 碱式滴定管50ml 1量筒500ml 1 量筒100ml 23.2实验材料（化学药品）3.3现场采样及处理方法需要现场测的指标可当时完成如温度、电导率、溶解氧、如条件不允许，应立即送往实验室测定；测定悬浮物、pH、生化需氧量等项目需要单独采样，测定溶解氧，生化需氧量和有机污染物等项目的水样，必须充满容器。

四项目检测4.1碘量法测定水中溶解氧一、实验原理水中溶解的氧称为溶解氧。

污染严重、有机物含量高的水中溶解氧含量低；藻类繁殖的水中，白天光合作用强，水中溶解氧丰富，夜间生物的呼吸作用使水中溶解氧减少。

其它的影响因素包括曝气和水体流动，曝气能增加水中溶解氧，因此，采集水样时要注意尽量少扰动水体。

水中溶解氧测定原理是：往水样中加入硫酸锰和氢氧化钠-碘化钾溶液，水中的溶解氧将二价锰氧化成三价或四价锰，并生成氢氧化物沉淀（此过程又称为溶解氧的固定）。

加酸溶解高价锰的氢氧化物沉淀时，它会与碘离子反应，析出与溶解氧量相当的游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的游离碘，即可间接地计算出水中溶解氧的浓度。

二、仪器设备碘量瓶2个，250ml 三角瓶6个，酸式滴定管，移液管100ml，2ml，1ml 各两支。

三、试剂药品1.成品试剂药品分析纯硫酸锰，碘化钾，重铬酸钾，氢氧化钠，浓硫酸，硫代硫酸钠等。

2.硫酸锰溶液：称取硫酸锰18.2克溶解于50ml蒸馏水中3.碱性碘化钾溶液：称取25克氢氧化钠溶解在20ml蒸馏水中。

另外称取7.5克碘化钾溶解在20ml蒸馏水中。

待氢氧化钠溶液冷却后，将两种溶液混合，用蒸馏水稀释定容到50ml，储于棕色瓶中，避光保存。

4.淀粉溶液（1%）：称取0.5克可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀到50ml。

5.硫代硫酸钠标准溶液的配制（预定浓度0.025mol/L）称取1.55g硫代硫酸钠，溶于煮沸放冷的蒸馏水中，用蒸馏水稀释定容到250ml。

储于棕色瓶内，用重铬酸钾标准溶液标定其准确浓度。

6.重铬酸钾标准溶液(0.05mol/L, 1/6K2Cr2O7)配制称取在105-110℃烘干并冷却的重铬酸钾0.24516克，溶于蒸馏水后定量转入100ml容量瓶中，再用蒸馏水稀释定容到刻度线，摇匀。

其浓度为0.05000 mol/L(1/6K2Cr2O7)四、实验过程1.采样：用虹吸法把水样放入溶解氧测定瓶内，并让水从瓶口溢流出10 秒钟。

然后用移液管插入液面下加入 1 毫升硫酸锰溶液，再用移液管插入液面下加入2ml碱性碘化钾溶液。

盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡。

颠倒混合十次，然后静置。

待棕色絮状物沉降至一半高度时再颠倒混合几次后带回实验室测定。

2.硫代硫酸钠溶液的标定取250ml 碘量瓶4个，按实验号分两组。

各组瓶中加入50ml 蒸馏水和 1 克碘化钾，摇匀。

按照下表所列滴定用重铬酸钾标准溶液体积(ml)和补加蒸馏水体积(ml)往各组瓶中加入重铬酸钾标准溶液和蒸馏水，再各加入5ml 浓度为1：5 的硫酸溶液，摇匀后在暗处放置 5 分钟。

用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入lml 淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量(同时作空白滴定)。

滴定用重铬酸钾标准溶液体积为10.00ml,补加蒸馏水体积为15.0ml.硫代硫酸钠标准溶液的浓度C(mol/L)按下式计算：c=15.00×0.05 V1−V2V1—滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(ml）；V2—滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(ml)；0.05—重铬酸钾标准溶液浓度(mol/L)。

2.溶解氧测定：轻轻打开溶解氧测定瓶塞，立即用移液管插入液面下加入1.5-2.0ml 浓硫酸，小心塞好瓶塞，颠倒混合至沉淀物全部溶解为止。

若未全溶，需再加入适量浓硫酸，使沉淀物全部溶解。

在暗处放置 5 分钟。

然后用移液管吸出100ml 上述溶液，放入250ml 三角瓶中，用附录Ⅰ实验一中标定后的硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈微黄色，加入1ml 淀粉溶液，再用硫代硫酸钠溶液滴定到溶液的蓝色刚退去为终点。

记录滴定中硫代硫酸钠标准溶液的消耗量（ml）。

溶解氧(O2)=C×V×8×1000V水样⁄C —硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)，V —滴定样品时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。

五、数据处理1硫代硫酸钠溶液的标定结果瓶号 1 2 滴定前体积0 0滴定后体积21.60 20.40V1(mL)21.60 20.40瓶号空白1空白2V2（mL）0.00 0.00 计算: V=(21.60+20.40)÷2=21.00ml代入公式C = 15.00×0.05÷(V1-V2)= 15.00×0.05÷(21.00-0.00)=0.0357（mol/L）2溶解氧测定结果水样1水样2滴定前体积0 0滴定后体积0.89 0.60滴定体积V（ml）0.89 0.60计算：V=（0.89+0.60）÷2=0.745ml代入公式溶解氧(O2, mg/L) = C×V×8×1000÷100=0.0357×0.745×8×1000÷100=2.13（mg/l）六、分析评价国标ⅠⅡⅢⅣⅤ溶解氧mg/L7.5 6 5 3 2 根据国家标准，该河段水质为五类水，不可饮用，但可作为农业用水。

4.2水样化学耗氧量测定一、实验目的1、巩固课堂讲授中关于地面水或废水化学耗氧量的概念。

2、学习重铬酸钾化学耗氧量测定的原理和方法。

二、实验原理在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。

即：总的重铬酸钾的量—剩余重铬酸钾的量=消耗的重铬酸钾的量三、仪器设备电炉，回流装置，50ml 酸式滴定管，250m 磨口锥形瓶，容量瓶 100ml , 250ml 若干。

移液管 5ml ，10ml ，20ml 若干。

四、试剂药品1、成品试剂药品 硫酸银，硫酸汞，硫酸亚铁铵·6H2O ，重铬酸钾，邻菲罗啉，浓硫酸等。

2、重铬酸钾标准溶液（1/6K 2Cr 2O 7=0.2500mol/L ）: 称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾1.2258 克溶于水中， 移入 100ml 容量瓶稀释至刻度线，摇匀。

3、试亚铁灵指示液: 称取 1.485g 邻菲罗啉(C 12H 8N 2·H 2O )，0.695g 硫酸亚铁（FeSO 4·7H 2O ）溶 于水中，稀释至 100ml ，储于棕色滴瓶中。

4、硫酸亚铁铵标准溶液:[(NH 4)2FeSO 4·6H 2O=0.1mol/L] 称取3.95g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入 2ml 浓硫酸，冷却后移入 100ml 容量瓶，加水稀释至标线，摇匀。

用重铬酸钾标准溶液标定。

5、硫酸-硫酸银溶于2.5 L 浓硫酸中加入25 g 硫酸银,放置 l-2 天，不时摇动使其溶解。

五、实验步骤1、水样和空白处理取1份 10.00ml 混合均匀水样分别置于磨口三角瓶中，加入3-4个玻璃珠。

另取1个三角瓶，加入 10.0ml 蒸馏水，作为空白实验。

各管准确加入 10.00ml 重铬酸钾标准溶液，然后慢慢各加入 15ml 硫酸-硫酸银溶液，三角瓶上接好冷取10mL 水样（10mL 蒸馏水）加10mL 重铬酸钾标准溶液加2-3颗玻璃珠连接回流装置加15mL 硫酸-硫酸银溶液回流1h 加入蒸馏水加入3滴试铁灵指示剂硫酸亚铁铵滴定至红褐色凝器，电炉上加热，沸腾后继续加热1小时，断开电源，冷却。

2、标定用溶液制备:吸取两份10.00ml重铬酸钾标准溶液分别加入到两个250ml的三角瓶中，加入40ml蒸馏水，然后缓慢加入15ml浓硫酸，混匀冷却。

3、滴定往样品、空白、标定各瓶中加入3滴试亚铁灵指示剂溶液，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

记录各瓶消耗的硫酸亚铁铵标准溶液ml数。

六、数据计算标定12平均V25.0025.1025.05空白实验的硫酸亚铁铵溶液用量(ml)V0=24.50ml滴定水样时硫酸亚铁铵溶液用量(ml)V1=23.80ml1计算硫酸亚铁铵溶液浓度硫酸亚铁铵溶液浓度C = 0.2500×10.00÷V dV d—滴定标定液时消耗硫酸亚铁铵平均mL数；C—硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mol/L)。

数据代入C = 0.2500×10.00÷25.05=0.0998mol/l2计算水样CODcr值COD (O2,mg/l )= (V0-V1)×C×8×1000÷V式中：C —硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mol/L)；V0—空白实验的硫酸亚铁铵溶液用量平均值(ml)；V1—滴定水样时硫酸亚铁铵溶液用量平均值(ml)；V—测定用水样体积(ml)。