仪器设置及
操作
1系统存在泄漏点：出峰时间不稳定，样品响应值 变化大，长期使用，仪器被腐蚀。
2色谱柱未按规定冲洗，或冲洗时间不够：导致色 谱柱损坏或样品残留，影响下批产品分析。
3HPLC、UV系统中进入气泡：柱压不稳，测试结 果异常。
4水分测定仪漂移值异正常：影响测定结果。
1认真检查各连接点，保证各配件 被正确安装。
3砝码遗失
4没有定期的校验
5天平室设计不合理
气流影响
桌子的稳定性
pH计
1缓冲液的配制没有记录
2只进行单点校正？
3缺少批号的记录
4温度补偿？
1薄层板未经过活化处理，就直接使用：可能得到
1薄层板先活化处理然后使用。
异常结果。
2根据操作规程进行点样操作。
2薄层板点样浓度不合适：太少灵敏度低，太多拖
3层析缸置于平整桌面上，避免摇
4计算时未考虑室温变化对标准溶液浓度的影响。
实验报告
清洁
稳定性
1实验设备及温度记录
控制的温度/湿度记录
2样品包装
3实验项目：是否与法定标准 致
4方法验证-没有？
稳定性指示性方法
5与方案的差别
时间准品
1来源：是否法定机构
2效期管理：是否由新的标准品直接替代旧的标准
品
3工作品建立SOP:质量标准以及制备、鉴别、检 验、批准和贮存的操作规程、稳定性实验与有效期
事先了解样品的性质，并根据性质 米取相应的存放条件，且存放时间 不宜过长。
样品分发
样品分发错误：直接导致结果错误。
需认真核对标签，确定无误后发 放。
留样
代表性
留样量
留样样品包装 保存条件 保存时间 定期观察
成品留样每次、每条线、随机取留 样。
留样样品包
装
留样包装与实物包装不致
未米用惰性材料
单层包装
不同检验项目分开
不稳疋和/或无菌原料的取样注意 事项
目视检查原料、容器和标签的重要 性
观察异常和不正常情况的重要性
安全与健康防护
应尽可能在的专门区域或场所完成 取样，其暴露级别应与生产级别一 致。
咼风险
样品接收与
贮存
不能及时安排检验时，样品的存放条件不合适 （如 需阴凉存放的样品，放在普通环境，导致样品变质 或被污染）
样品留样代
表性
留样量不够，无能完成必要的检测需要。 需要考虑OOS样品量
样品贮存留
样室验证
温度连续监测
提咼或降低留样温度（常温放阴凉，阴凉放常温）
样品的取用
和观察
取用应有指令、记录
定期进行观察
实验前确认
1实验器材确认 清洁、火菌效期
2试药试剂确认
外观质量
效期
3实验条件
温湿度
清洁
头验过程
依法操作
独立复核
实验室风险管理
项目
风险点
措施
风险等级
1组织构架（合理性、人员数量）
实验团队组织构架合理（生化实
2人员
验微生物实验、仪器、动物实
管理者（能力、经验）
验）。
实验团队
实验人员（能力、经验）
足够的检验人员。
足够的管理实验室的资质和经 验。
检验人员具有相关专业中专或咼
中以上学历。
培训上岗
疋期专业培训与专业考核。
色谱法
（HPLC、
GC、
TLC）
着重检查:
柱（介质）档案
流动相（pH,缓冲液等等）
检测器（波长）
流速
进样量
清洁和再生
红外光谱
1标准品遗失 聚苯乙烯薄膜
2过时的标准图库
3低质量光谱
4指纹区”扫描
指纹区峰比对差 扫描速度不对
5扫描速度不致
天平
1没有记录天平的编号
2没有作每天的校正
线性
零点加2个点（使用范围内）
TLC
尾严重，不能很好识别。
晃，薄层板应放在层析缸中间位
3薄层板放入层析缸中的位置不合适：太靠边或摆
置。
放不平，导致展开不好，边缘效应明显。
4展开剂量要合适。
4展开剂量不合适：太多，可能直接淹没点样点，
无法获得结果；太少又不能充分展开。
实验记录与
1有效数字的取舍不正确。
数据
2原始记录数字抄写错误。
3计算错误。
时间顺序致性
书写错误（包括错别字）,应用单线 划掉、改正、写上原因、签名缩 写和日期.
记录、标签受控发放。
受控管理。
检验仪器的
选型与验证
1计量器具、仪器未经检疋或疋期校准：如谷量
瓶、量筒、移液管、天平、HPLC、GC等。
2主要仪器设备未进行验证，或未在验证有效期
1计量器具、仪器每年经计量局 检定，同时定期进行内部校准， 始终保持其处于合格状态。
2色谱柱按照操作规程进行冲洗， 不用时保存于制定溶剂中。
3检查流动相量、比色池中样品 量，应足够，已已进气泡采取排气 措施。
4检测水分测定仪各连接点，做好 密封工作。
取样
取样sop
取样区域
取样人
取样计划
取样记录
取样标识
取样技术
取样容器
培训内容应该包括：
取样计划
书面取样规程
取样技术和设备
交差污染的风险
2称样量应不小于10mg，避免使用 小于25ml的容量瓶，称量的样品一 定要在天平量程范围内。
样品制备及
过短会溶解不充分。
3尽量避免使用超声，推荐使用机
前准备
械振摇方式。需要超声的样品，要控
制好时间。
加热过的溶液冷却至室温后才定容。
加热过的溶液未完全冷却到室温就定容。
咼风险
实验室设计
区域划分不合理
有足够的场所，以满足各项实验
咼风险
交叉污染
的需要。
中等风险
法规符合性
送检样品的接受与贮存区；
试剂、标准品的接受与贮存区或
试剂仓库；
清洁洗涤区；
特殊作业区：如通风橱等等；
留样观察室
分析实验区（仪器分析、化学分 析、生物分析）；
无菌实验室（包括阳性对照室）、 微生物限度实验室；
4现场管理：存放、专人管理、标示（启用标示）
1片剂、胶囊、颗粒剂等称样前需要研磨的样品， 未经充分处理就称样，可能导致称取的样品不均 匀。
2称样量过少，使用体积过小的容量瓶，使用的天 平量程不合适。
3样品超声时间过长或过短：过长导致样品降解，
1称样前需要研磨的样品，有包衣 的应先去除包衣，再充分研磨成均匀 细粉，再准确称取。
数据处理、资料储存区；办公 室；人员用室，例如更衣室和休 息室。
咼风险
文件
操作性。
必须用黑色或蓝色墨水园珠笔
体系构架（质量标准、记录、质量手册、Sop、标 签、批检验记录）。
记录原始性、完整性、真实性、及时性、顺序性、 永久性。
可控性。
不允许用铅笔和涂改液
对仪器热敏纸记录原始数据的要
求
二人复核制度
及时记录
内。
3仪器参数设置不正确：如柱温、检测波长、流
速、进样口温度、检测器温度等）
4系统平衡时间不够，导致基线不稳定。
2仪器设备都应进行IQ、0Q、
PQ,合格后方能使用。且需定 期验证，始终保证其处于验证 合格期内。
3实验开始前认真检查仪器参数 设置，确保无误。
4系统平衡时间应足够，基线稳 疋后才能进样分析。