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KF Titration
832 KF Thermo Prep 最新的卡氏加热炉
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KF Titration
KF水份加热炉的特点
避免了繁琐的样品处理过程 适合于难于找到恰当溶剂的样品及样品会与 KF试剂发生反应的测定 可自动化完成水份的测定 重复性好 精确高

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KF Titration 助溶剂的最大加入量
1-己醇 氯仿 二甲苯、甲苯 甲酰胺 二甲基甲酰胺 最大 50% 最大 70% 最大 70% 最大 50% 减缓卡尔菲休反应
二甲亚砜
N-甲基吡咯烷酮
导致结果偏低
溶解聚合物 50%
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KF Titration
卡氏炉的工作原理
N2 或air
样品
流量计 加热炉
分子筛
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滴定池
KF Titration
样品瓶的使用方法
库仑法滴定池 加热炉中的样品瓶
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KF Titration
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KF Titration
酚类样品的测定
酚类可被卡尔菲休试剂中的碘氧化，该氧化反应受pH 值的影响. pH 为6时， 萘酚、 邻苯二酚、 邻甲酚、 邻 甲氧基苯酚、 或 8-羟基喹啉会发生反应。 pH<5时,可减少副反应,如加入水杨酸降低pH值.
尽量避免使用库仑法!
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768 KF- Oven
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KF Titration
774 KF Oven
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KF Titration
832 KF Thermo Prep加热炉 (774改进版)
-加热瓶数量减少 -可有不同规格的加热小瓶
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KF Titration
KF测定油类样品
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8
KF Titration
原油及相关产品
原油需要两种不同的助溶剂: 氯仿 用于溶解油类 二甲苯 用于溶解焦油 (沥青质).
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KF Titration 原油样品中水分测定步骤
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KF Titration 食品样品
食品是天然化合物，无法直接溶解于醇类溶剂中，所 以需经过萃取后测定:
在 50°C温度下进行 滴定 1.在沸腾的甲醇中进行 滴定 2.加入甲酰胺进行助溶滴定
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பைடு நூலகம்
KF Titration 药品样品的水份测定
2.高水含量的液体
用带有短细针头的注射器, 如胰岛素注射器。
3.固体, 粉末
使用称量船或漏斗, 差重法称量。
4.糊状物，脂类, 乳制品
使用不带针头的注射器, 差重法称量。
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青霉素 中含有的副产物 青霉酸 会和碘反应， 需加入水杨 酸测定! 红霉素 A 的水分滴定应在 pH =6的条件下测定, 否则终点褪 色或找不到终点。 可加入 缓冲溶液调节酸度.
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KF Titration
低温条件下的测定 可抑制副反应的影响
需要调整终点参数
如苯胺、甲苯胺和相关化合物
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KF Titration
KF滴定过程中的pH控制
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滴定过程pH的最适使用范围为5-7. 如果是酸性样品可在溶剂中加些胺类化合物,如苯 胺等. 如果是碱性样品可在溶剂中加些酸类化合物,如苯 甲酸或水杨酸等.
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0oC to - 60oC
如 - 20°C 10µA
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KF Titration
降低滴定杯温度的方法
将一平底烧杯置于滴定杯下。 在滴定杯中安装温度计以便控制温度。 在烧杯中加入甲醇。 如果需要冷却到0oC 或 – 20oC, 可加入冰块调 节温度。 如果需要冷却到- 40oC, 可加入干冰调节温度。
KF Titration
三、KF 滴定的样品处理
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KF Titration
KF样品的溶剂选择
脂肪、油类和长链烃类样品使用长链醇 如1-己醇或氯仿助溶。 焦油及相应化合物和许多有机化合物一 样可使用二甲苯、甲苯助溶。 蛋白质、碳水化合物和无机盐或不溶或 微溶。使用甲酰胺增加溶解性。

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KF Titration
在 40oC 或 50oC下滴定 有利于水分的萃取或样品的溶解
40 oC – 50oC
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KF Titration 卡氏炉的应用
工作温度 80 – 300oC
塑料等高分子聚合物样品在醇类溶剂中 不溶解. 机油一类的油品中所含添加剂会和甲醇 或碘发生反应. 许多无机盐不溶于醇类溶剂，水分不能 释放出来。 样品引起的副反应无法抑制.
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KF Titration 甲醇会与醛类和酮类发生副反应
R C R O+
CH3OH CH3OH
R C R
OCH3 + H2O OCH3
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KF Titration
含氮化合物的样品测定

弱碱性化合物不会带来任何问题.

强碱性化合物须先中和.

会发生副反应的化合物

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KF Titration
均化器
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高速搅拌器 均化试剂中的样品 较好的提取 较短的分析时间 可以被用做除了助溶剂和加热以外的另一种方法
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KF Titration
样品进样方式
1.液体 为了将样品直接注入溶液, 使用带有长针头的注射器.
容量法
在滴定杯中加入约30 ml甲醇-氯仿-二甲苯（ 1:1:2 ）混合溶剂 用 KF
试剂滴定到无水。 差重法精确称取约4g 样品到滴定杯中，用 KF试剂滴定水分。
库仑法
在阴极池中加入 5ml HYDRANAL®- Coulomat CG. 阳极池中加入 100ml HYDRANAL®- Coulomat Oil. 预滴定后注入样品。