方法学确认报告
方法名称：《塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法》GB/T 37639-2019 一、基本情况
仪器设备型号、名称及编号：气相色谱质谱仪，SB2692
验证内容：1）标准曲线；2）检出限；3）加标回收率；4）精密度。

二、标准曲线
按照标准建立塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定方法。

配制浓度为0.2 µg/mL、0.4 µg/mL、1.0 µg/mL、2.0 µg/mL、5.0 µg/mL系列标准溶液。

根据检测结果，绘制标准曲线，观察线性效果。

标准曲线见附件1，PBB-1的线性方程为Y = 295900x+98820，相关系数R为0.99367，PBB-2的线性方程为Y = 136300x+14130，相关系数R为0.996665，PBB-3的线性方程为Y = 208500x+41220，相关系数R为0.993898，PBB-4的线性方程为Y = 4487x+292.3，相关系数R为0.996155，PBB-5的线性方程为Y = 22370x+10220，相关系数R为0.997625, PBB-6的线性方程为Y = 151200x+14130，相关系数R为0.996665，PBB-9的线性方程为Y = 510400x+41220，相关系数R为0.993898，PBB-10的线性方程为Y = 43388.701659x+38951.354727，相关系数R为0.9954，BDE-028的线性方程为Y = 12380.561334x+0.953079，相关系数R为0.9997，BDE-047的线性方程为Y = 18979.055658x+0.723268，相关系数R为0.9997，BDE-099的线性方程为Y = 100900x+57941，相关系数R为0.99367，BDE-100的线性方程为Y = 321700x+90147，相关系数R为0.99367，BDE-153的线性方程为Y = 464100x+92780，相关系数R为0.99367，BDE-154的线性方程为Y = 164500x+2140，相关系数R为0.99367，BDE-183的线性方程为Y = 15400x+9010，相关系数R为0.99367，BDE-198的线性方程为Y = 614500x+10120，相关系数R为0.99367，BDE-206的线性方程为Y = 201500x+98820，相关系数R为0.99367，BDE-209的线性方程为Y = 102300x+98820，相关系数R为0.99367。

三、检出限
用甲醇配制浓度为1.0 µg/mL的标准溶液，按照标准方法进样。

根据检测结果计算PBB-1、PBB-2 PBB-3、PBB-4、PBB-5、PBB-6、PBB-9、PBB-10、BDE-028、BDE-047、BDE-099、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183、BDE-198、BDE-206和BDE-209的信号和噪音信号的比值（S/N）。

结果显示S/N（PBB-1）=56.2>3，S/N（PBB-2）=46.7>3，S/N（PBB-3）=26.2>3，S/N（PBB-4）=56.2>3，S/N （PBB-5）=46.7>3，S/N（PBB-6）=26.2>3，S/N（PBB-9）=56.2>3，，S/N（PBB-10）=45.3>3，S/N （BDE-028）=51.7>3，S/N（BDE-047）=48.7>3，S/N（BDE-099）=56.2>3，S/N（BDE-100）=46.7>3，S/N（BDE-153）=26.2>3，S/N（BDE-154）=56.2>3，S/N（BDE-183）=46.7>3，S/N（BDE-198）=26.2>3，S/N（BDE-206）=56.2>3，S/N（BDE-209）=45.3>3，因此该方法检出限<5.0 p g。

谱图见附件2。

四、加标回收率
在空白样品中加入PBB-1、PBB-2 PBB-3、PBB-4、PBB-5、PBB-6、PBB-9、PBB-10、BDE-028、BDE-047、BDE-099、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183、BDE-198、BDE-206和BDE-209标准溶液，加标量为10µg/mL，按照标准方法进样。

根据检测结果，计算方法的加标回收率。

谱图见附件3。

五、精密度
1、重复性
配制浓度为10.0 µg/mL的标准工作溶液6份，分别进样，计算结果相对标准偏差（RSD）。

谱图见附件4。

2、中间精密度（人员比对）
由不同的检验人员配制浓度为10.0µg/mL的标准工作溶液，分别进样，计算结果的相对相差。

谱图见附件4和附件5。