《普通化学实验》指导书（Experiments in General Chemistry ）湖北民族学院化环学院一、课程实验的地位、作用和目的普通化学实验是普通化学的重要组成部分，是培养学生独立操作、发现问题、分析问题、开拓创新、撰写报告等各方面能力的重要环节。

通过实验，使学生更好地理解化学中的基本理论知识，另外，通过实验，使学生掌握实验数据的处理和实验结果分析与归纳的方法。

可以培养学生的实际动手能力和严谨求实的科研态度。

通过实验进行基本操作的训练和仪器的正确使用。

如加热方法、沉淀的分离和洗涤。

容量瓶、移液管和滴定管、蒸发皿、分析天平、pH计、分光光度计等的正确使用，能掌握一些数据测定方法并会数据处理，不仅能进行一些理论验证实验，还能进行综合应用和设计性实验。

二、课程实验成绩评定1．考核方式：考查；2．实验成绩占课程总成绩比例：20%；3．实验成绩的构成与评分标准：考勤、实验态度、纪律占20%，预习占20%，实验报告记录占60%，每次实验按评分标准按优、良、中、及格和不及格五级记分；4．实习课无故缺席一次，扣除其全部实验成绩，缺席两次取消其考试资格。

三、课程实验要求（如表）实验一、化学反应摩尔焓变的测定——温度计与秒表的使用【实验目的】测定过氧化氢稀溶液的分解热，了解测定反应热效应的一般原理和方法。

学习温度计、秒表的使用和简单的作图方法。

过氧化氢浓溶液在温度高于150℃或混入具有催化活性的Fe 2+、Cr 3+、…等一些多变价的金属离子时，就会发生爆炸性分解： 但在常温和无催化活性杂质存在情况下，过氧化氢相当稳定。

对于过氧化氢稀溶液来说，升高温度或加入催化剂，均不会引起爆炸性分解。

本实验以二氧化锰为催化剂，用保温杯式简易量热计测定其稀溶液的催化分解反应热效应。

保温杯式简易量热计由量热计装置（普通保温杯，分刻度为0.1℃的温度计）及杯内所盛的溶液或溶剂（通常是水溶液或水）组成，如图1-1所示。

在一般的测定实验中，溶液的浓度很稀，因此溶液的比热容（C aq ）近似地等于溶剂的比热容（C solv ），并且溶液的质量m aq 近似地等于溶剂的质量m solv 。

量热计的热容C 可由下式表示：C = C aq ·m aq +C p ≈C solv ·m solv +C p其中C p ：量热计装置（包括保温杯，温度计等部件）的热容。

化学反应产生的热量，使量热计的温度升高。

要测量量热计吸收的热量必须先测定量热计的热容（C ）。

在本实验中采用稀的过氧化氢水溶液，因此C = 22H O H O p C m C ⋅+其中2H O c 为水的质量热容，等于4.184J ·g －1·K －1；图1-1 保温杯式简易量热计装置2H O m 为水的质量；在室温附近，水的密度约等于 1.00kg ·L －1，因此22H O H O m V ≈，其中2H O V 表示水的体积。

而量热计装置的热容可用下述方法测得：往盛有质量为m 的水（温度为T 1）的量热计装置中，迅速加入相同质量的热水（温度为T 2），测得混合后的水温为T 3，则热水失热 = 22H O H O 23()c m T T ⋅- 冷水得热 = 22H O H O 31()c m T T ⋅- 量热计装置得热 =（T 3－T 1）C p 根据热量平衡得到严格地说，简易量热计并非绝热体系。

因此，在测量温度变化时会碰到下述问题，即当冷水温度正在上升时，体系和环境已发生了热量交换，这就使人们不能观测到最大的温度变化。

这一误差，可用外推作图法予以消除，即根据实验所测得的数据，以温度对时间作图，在所得各点间作一最佳直线AB ，延长BA 与纵轴相交于C ，C 点所表示的温度就是体系上升的最高温度（如图1-2所示）。

如果量热计的隔热性能好，在温度升高到最高点时，数分钟内温度并不下降，那么可不用外推作图法。

应当指出的是，由于过氧化氢分解时，有氧气放出，所以本实验的反应热∆H ，不仅包括体系内能的变化，还应包括体系对环境所作的膨胀功，但因后者所占的比例很小，在近似测量中，通常可忽略不计。

【实验用品】仪器：温度计两支（0~50℃、分刻度0.1℃和量程100℃普通温度计），保温杯、量筒、烧杯、研钵、秒表固体药品：二氧化锰 液体药品：H 2O 2（0.3%）图1-2 温度－时间曲线材料：泡沫塑料塞、吸水纸【实验内容】一、测定量热计装置热容C p按图1-1装配好保温杯式简易量热计装置。

保温杯盖可用泡沫塑料或软木塞。

杯盖上的小孔要稍比温度计直径大一些，为了不使温度计接触杯底，在温度计底端套一橡皮圈。

用量筒量取50mL的蒸馏水，把它倒入干净的保温杯中，盖好塞子，用双手握住保温杯进行摇动（注意尽可能不使液体溅到塞子上），几分钟后用精密温度计观测温度，若连续3min温度不变，记下温度T1。

再量取50mL蒸馏水，倒入100mL烧杯中，把此烧杯置于温度高于室温20℃的热水溶中，放置10~15min后，用精密温度计准确读出热水温度T2（为了节省时间，在其它准备工作之前就把蒸馏水置于热水浴中，用100℃温度计测量，热水温度绝不能高于50℃），迅速将此热水倒入保温杯中，盖好塞子，以上述同样的方法摇动保温杯。

在倒热水的同时，按动秒表，每10s记录一次温度。

记录三次后，隔20s记录一次，直到体系温度不再变化或等速下降为止。

记录混合后的最高温度T3，倒尽保温杯中的水，把保温杯洗净并用吸水纸擦干待用。

二、测定过氧化氢稀溶液的分解热取100mL已知准确浓度的过氧化氢溶液，把它倒入保温杯中，塞好塞子，缓缓摇动保温杯，用精密温度计观测温度3min，当溶液温度不变时，记下温度T'1。

迅速加入0.5g研细过的二氧化锰粉末，塞好塞子后，立即摇动保温杯，以使二氧化锰粉末悬浮在过氧化氢溶液中。

在加入二氧化锰的同时，按动秒表，每隔10s记录一次温度。

当温度升高到最高点时，记下此时的温度T'2，以后每隔20s钟记录一次温度。

在相当一段时间（例如3min）内若温度保持不变，T'2即可视为该反应达到的最高温度，否则就需用外推法求出反应的最高温度。

应当指出的是，由于过氧化氢的不稳定性，因此其溶液浓度的标定，应在本实验前不久进行。

此外，无论在量热计热溶的测定中，还是在过氧化氢分解热的测定中，保温杯摇动的节奏要始终保持一致。

三、数据记录和处理1．量热计装置热容C p的计算2．分解热的计算由于H2O2稀水溶液的密度和比热容近似地与水的相等，因此过氧化氢分解热实验值与理论值的相对百分误差应该在±10%以内。

【实验注意事项】1．测定前，应对分刻度为0.1℃的精密温度计进行读数练习，要求在尽量短的时间内准确估读至0.01℃。

2．用精密温度计与保温杯安装量热计时，温度计水银球应接近保温杯底，但不能接触保温杯底，从而保证实验中摇动保温杯时，水银球浸没在液体中。

3．为防止过氧化氢催化分解时二氧化锰沉入杯底，使二氧化锰与过氧化氢溶液不能充分接触，反应速率慢而造成热量散失，必须对反应液体进行适当的摇动以使二氧化锰悬浮在过氧化氢溶液中。

同时，为了防止摇动过猛造成液体外溢，可在实验测定前将100mL水倒入保温杯中，不加盖进行摇动试验，观察摇动时水在保温杯中能较好的转动同时又不会外溢，记住该摇动的节奏，在后面实验中保持这种节奏。

4．为保证二氧化锰悬浮在过氧化氢溶液中，使二者充分接触，以提高反应速度，尽量缩短达到最高温度的时间，以减少热量损失，因此要取用二氧化锰细粉。

5．量热计、烧杯、量筒、温度计等在使用前应清洗干净并用滤纸擦干待用。

6．100mL过氧化氢溶液加入保温杯后，摇动保温杯并观察温度3分钟，当温度不变时，记下读数作为起始温度T 1。

加入二氧化锰时，即按动秒表，按要求测温。

7．作t－T图时，适当选择坐标原点和单位，以提高作图的准确性。

本实验的改进：实验二、化学反应速率与活化能——数据表达与处理[实验目的]了解浓度、温度和催化剂对反应速率的影响。

测定过二硫酸铵与碘化钾的反应速率，并计算反应级数、反应速率常数和反应的活化能。

在水溶液中过二硫酸铵和碘化钾发生如下反应：(NH 4)2S 2O 8+3KI===(NH 4)2SO 4+K 2SO 4+KI 3S 2O 82－+3I －===2SO 42－+I －3 （1）其反应的微分速率方程可表示为式中v 是在此条件下反应的瞬时速率。

若282O cs -、I c -是起始浓度，则v 表示初速率（v 0）。

k 是反应速率常数，m 与n 之和是反应级数。

实验能测定的速率是在一段时间间隔（∆t ）内反应的平均速率v 。

如果在∆t 时间内228S O -浓度的改变为228cs o -∆，则平均速率近似地用平均速率代替初速率：为了能够测出反应在∆t 时间内228S O -浓度的改变值，需要在混合(NH 4)2S 2O 8和KI 溶液的同时，加入一定体积已知浓度的Na 2S 2O 3溶液和淀粉溶液，这样在反应（1）进行的同时还进行下面的反应：2--2--233462S O +I =S O +3I （2）这个反应进行得非常快，几乎瞬间完成，而反应（1）比反应（2）慢得多。

因此，由反应（1）生成的-3I 立即与2-23S O 反应，生成无色的2-46S O 和I －。

所以在反应的开始阶段看不到碘与淀粉反应而显示的特有蓝色。

但是一当Na 2S 2O 3耗尽，反应（1）继续生成的-3I 就与淀粉反应而呈现出特有的蓝色。

由于从反应开始到蓝色出现标志着2-23S O 全部耗尽，所以从反应开始到出现蓝色这段时间∆t 里，2-23S O 浓度的改变223cs o -∆实际上就是Na 2S 2O 3的起始浓度。

再从反应式（1）和（2）可以看出，2-28S O 减少的量为2-23S O 减少量的一半，所以2-28S O 在∆t 时间内减少的量可以从下式求得实验中，通过改变反应物228S O -和I －的初始浓度，测定消耗等量的228S O -的物质的量浓度228cs o -∆所需要的不同的时间间隔（∆t ），计算得到反应物不同初始浓度的初速率，进而确定该反应的微分速率方程和反应速率常数。

[实验用品]仪器：烧杯、大试管、量筒、秒表、温度计液体药品：(NH4)2S2O8(0.20mol·L－1)、KI（0.20mol·L－1）、Na2S2O3（0.010mol·L －1）、KNO3(0.20mol·L－1)、(NH4)2SO4(0.20mol·L－1)、Cu(NO3)2(0.02mol·L－1)、淀粉溶液（0.2%）材料：冰[实验内容]一、浓度对化学反应速率的影响在室温条件下进行表2-1中编号Ⅰ的实验。