流变性能测试[优质内容]
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流变测试应用
流变测量在聚合物表征中可用测定流动曲 线、重均分子量、分子量分布、支链、玻 璃化温度、熔融/结晶温度和相分离温度等。
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锥板
锥板是黏弹性流体流变学测量中使用最多 的夹具,其优点主要在于剪切速率没有径 向依赖,即整个测试流场内恒定。
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平行板
平行板结构也主要用来测量熔体流变性能。 对于直径为25 mm的锥板,经常使用的间 隙为1-2 mm;对于特殊用途如测试多相体 系,可使用更大的间隙,以便确保间距比 分散粒子大很多。
Amplitude of Strain or Stress
Time
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振荡(动态)测试
频率扫描
测试过程中固定温度和线性黏弹区的应变或应 力的振幅,逐步增加振荡频率,记录动态模量 对频率的变化。
Strain or Stress
Time
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振荡(动态)测试
温度斜坡
测试过程中固定频率和线性黏弹区的应变或应 力的振幅,程序控制温度,记录动态模量对温 度的变化。
0 cos sint 0sin cost
in phase with strain
in phase with strain rate
t
0
0
cos 0
sint
0sin0Fra bibliotekcost
G' (elasti精c制)课件
G(" viscous) 13
动态模量
G’ 为弹性模量,又称为储能模量,代表材 料的弹性; G” 为黏性模量,又称为损耗模量,代表材 料的黏性。 损耗模量对储能模量的比值称为损耗因子 或损耗角正切,即
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小振幅振荡剪切的数学处理
对材料施加一个正弦形变刺激
(t) 0 sint
其中式中 0 为振幅, 为频率
如果该振幅位于材料的线性黏弹区内,那 么响应的应力也是正弦的,可以写为
t 0 sint
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小振幅振荡剪切的数学处理
t 0 sint
0 sintcos 0 costsin
tan G"/ G' 小振幅振荡剪切记录的是动态(储能、损 耗)模量对温度、频率等的变化。
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小振幅振荡剪切的各参量
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旋转流变仪仪器结构
旋转流变仪一般是通过一对夹具的相对运 动来驱动样品的变形或流动。根据结构设 计不同,分为应力控制型和应变控制型
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TA Instruments流变仪
stress
time
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蠕变与回复
纯弹性和纯黏性材料的蠕变行为特征
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蠕变与回复
通过蠕变与回复可以得到零剪切黏度、平 衡柔量等。
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应力松弛
应力松弛就是对样品施加一阶跃应变,记 录应力(或模量)对时间的变化。
Strain
time
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应力松弛
纯弹性和纯黏性材料的应力松弛特征
应力控制型—AR系列
应变控制型—ARES系列
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测试夹具(转子)
同心圆筒
锥板
平行板
固体扭摆
低黏到高黏流体
水
低黏到高黏流体 低黏流体到软固体
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固体
钢
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同轴圆筒
当内、外筒间隙很小时,同轴圆筒间产生 的流动可以近似为简单剪切流动,因此, 同轴圆筒是测量中、低黏度均匀流体黏度 的最佳选择,但它不适用于聚合物熔体、 糊剂和含有大颗粒的悬浮液。
shear rate temperature
Viscosity (Pa)
time
1000
100
10 20
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40
60
80
Temperature (oC)
100
120
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振荡(动态)测试
振幅扫描
测试过程中固定温度和频率,逐步增加应力或 应变的振幅,记录动态模量对振幅的变化。振 幅扫描的主要目的在于获取材料的线性黏弹区。
平行板夹具的主要缺点是夹具间流场不均 匀的,即剪切速率沿着径向方向线性变化。
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旋转流变测试模式
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旋转(流动)测试
稳态速率扫描—流动曲线获取
阶梯式地施加不同的剪切速率,记录达到稳态 时的剪切应力和黏度。
shear rate
time
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旋转(流动)测试
速率斜坡(瞬态测试)—触变性测试
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旋转流变测量原理之简单剪切
简单剪切变形—测黏流动
在两个无限大的平行板之间充满液体,其中一 板固定,另一板平行移动,流体在曳引作用下 流动
/
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旋转流变测量原理之小振幅振荡剪切
一板固定,另一板来回运动,两板间的流 体发生振荡剪切变形。
实时形变
t 0 sin(t)
应变振幅 0 a / b
线性增加或降低剪切速率,记录瞬态应力响应。
shear rate
time
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旋转(流动)测试
阶跃速率(恒定速率测试,瞬态测试)
对样品阶跃地施加一个恒定的剪切速率,记录 剪切应力随时间的变化。
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旋转(流动)测试
温度斜坡
恒定剪切速率下线性升高或降低温度,记录剪 切应力或黏度对温度的变化。
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爬杆与Weissenberg效应
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5
挤出胀大与Barus效应
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无管虹吸
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流变学—研究物质流动和变形 的科学
“万物皆流,万物皆变。” “The mountains flowed before the
Lord.”
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测量流变性能的仪器
测量流变性能的仪器有毛细管流变仪、旋 转流变仪和拉伸流变仪等。
Time
Strain or Stress Temperature
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振荡(动态)测试
时间扫描
测试过程中固定温度、频率和线性黏弹区的应 变或应力的振幅,记录动态模量随时间的变化。 时间扫描主要用于交联(固化)、降解等过程 的表征,。
Time
Strain
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蠕变与回复
蠕变与回复就是先对样品施加一段时间的 一阶跃应力然后撤去,记录应变(或柔量) 对时间的变化。
流变性能测试
Rheometry
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流变性能测试
流变测试原理
简单剪切 小振幅振荡剪切
旋转流变仪
仪器结构 测量夹具
旋转流变测试模式
旋转测试 振荡测试 蠕变及回复 应力松弛
流变测试应用实例
分子量及其分布表征 相分离表征
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聚合物材料特征流动现象
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管流与剪切变稀
垂直双管中分别放置 低剪切速率下黏度相 同的牛顿流体(例如 甘油的水溶液)和高 分子溶液(例如聚丙 烯酰胺水溶液)。起 始液面相平,打开阀 门使流体流出,试问 哪个液面下降快?