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篇一：实验8水蒸气蒸馏
实验八水蒸气蒸馏
一、实验目的
1、1、了解水蒸汽蒸馏的基本原理，使用范围（场合）和被蒸馏物应具备的条件；
2、2、熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装和使用方法。
二、实验原理
根据道尔顿分压定律，两种互不相溶的液体混合物的蒸气压等于两液体单独存在时的蒸气压之和。
因为当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时混合物就开始沸
腾（此时的温度为共沸点）。
所以互不相溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。
因此，在不溶于水的有机物质中，进行水蒸汽蒸馏时，在比该物质的沸点低得多的温度，而且比100℃还要低的温度就可使该物质和水
一起蒸馏出来。
1.应用范围：
①某些沸点高的有机物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。
②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。
③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。
2.具备的条件（被提纯的物质）
①不溶或难溶于水。
②共沸腾下与水不发生化学反应。
0③在100c左右时，必须具有一定的蒸汽压。
三、仪器与药品
水蒸气发生器、圆底烧瓶、蒸馏头、冷凝管、尾接管、油浴锅、苯胺实验室常用水蒸气蒸馏装置，包括水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接收部分。
四、实验步骤
1、1、按上图安装好装置，并且检查气密性，加入苯胺到圆底烧瓶中。
2、2、打开T型管螺旋夹，加热水蒸气发生器至沸腾，水蒸气导入到装有苯胺的
圆底烧瓶，开始水蒸气蒸馏。
如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加，可适当加热蒸馏瓶。
但要控制蒸馏速
度，以2～3滴为宜，以免发生以外。
3、3、当馏出液无明显油珠时，可停止蒸馏，此时必须先旋开螺旋夹，然后移开
热源。
五、问题与讨论
1、1、进行水蒸汽蒸馏时，水蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器底部？
2、2、在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高时，说
明什么问题，如何处理才能解决呢？
篇二：苯胺的制备
化学与环境学院
有机化学实验报告
实验名称苯胺的制备
【实验目的】
1、掌握硝基苯还原为苯胺的实验方法和原理；
2、巩固水蒸气蒸馏和简单蒸馏的基本操作。
【实验原理】（包括反应机理）
（一）芳胺的制取不可能用任何直接的方法将氨基（—nh2）导入芳环上，而是经过间接的方法来制备。
将硝基苯还原就是制取苯的一种重要方法。
实验室常用的还原剂有铁—盐酸、铁—醋酸、锡—盐酸、锌—盐酸等。
用锡—盐酸作
还原剂时，作用较快，产率较高，不需用电动搅拌，但锡价格较贵，同时盐酸、碱用量较多。
锡—盐酸法：反应可能经过下列过程：
2?
2c6h5no2+3sn+14hcl→（c6h5nh3)?2sncl6+4h2o
2?（c6h5nh3)?2sncl6+8naoh→
2c6h5nh2+na2sno3+5h2o+6nacl
铁—醋酸法：
4c6h5no2+9Fe+4h2o4c6h5nh2+3Fe3o4
h?
苯胺有毒，操作应避免与皮肤接触或吸入其毒气！若不慎触及皮肤时，应先用水冲洗，再用肥皂及温水洗涤。
（二）水蒸气蒸馏(steamDistillation)也是分离和提
纯有机化合物的常用方法，但被提纯物质必须具备以下条件：（1）不溶或难溶于水；
（2）与水一起沸腾时不发生化学变化；
（3）在100℃左右该物质蒸气压至少在10mmhg(1.33kpa)以上。
水蒸气蒸馏常用于以下几种情况：
（1）在常压下蒸馏易发生分解的高沸点有机物。
（2）含有较多固体的混合物，而用一般蒸馏、萃取或
过滤等方法又难以分离。
（3）混合物中含有大量树脂状的物质或不挥发性杂质，
采用蒸馏、萃取等方法也难以分离。
在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸气或与水一起共热，使有机物随水蒸气一起蒸馏出来，这种操作称为水蒸气蒸馏。
【主要试剂及物理性质】
【仪器装置】1、主要仪器：
三颈烧瓶，球形和直形冷凝管，尾接管，锥形瓶，酒精灯
2、实验装置：
反应装置
水蒸气蒸馏装置
【实验步骤及现象】
【实验结果】
篇三：有机化学实验五水蒸汽蒸馏
有机化学实验五
水蒸气蒸馏
实验五水蒸气蒸馏
一．实验目的：
1.学习水蒸汽蒸馏的原理及应用；
2.掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法；
3.比较水蒸气蒸馏、普通蒸馏和分馏的异同点。
二．实验重点和难点：
1.学习水蒸汽蒸馏的原理及应用；
2.掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法；
实验类型：基础性实验学时：4学时
三．实验装置和药品：
实验仪器：玻璃管250mL圆底烧瓶克氏蒸馏瓶冷凝管
接引管接液瓶电热套T形管(弹簧夹)温度计及套管分液漏斗筒弯管
化学试剂：苯胺(化学纯)20mL
四．实验装置图：【参见教材p82图3.8所示】
量
五．实验原理：
水蒸气蒸馏（steamDistillation）原理，简言之，就
是当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压力之和。
即：p=p水+pA（pA为与不（或难）溶化合物的蒸气压）。
当p与外界大气压相等时，混合物就沸腾。
这时的温度即为它
们的沸点，所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。
而且在低于1000c的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。
这样的操作叫水蒸气蒸馏。
水蒸汽蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物
的一种方法。
1.常用在下列几种情况下：
(1).某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。
(2).混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。
(3).从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。
2.被提纯物质必须具备以下几个条件：
(1).不溶或难溶于水。
(2).共沸腾下与水不发生化学反应。
(3).在100℃左右时，必须具有一定的蒸气压(一般不小于1.33Kpa)。
3.基本原理：
当有机物与水一起共热时，整个体系的蒸气压力，根据分压定律(道尔顿Dalton分压定律)，应为各组分蒸气压之和。
即：p=pa+pb
式中：p----代表总蒸气压；pa----代表水的蒸气压；
pb----代表与水不相溶物质或难溶物质的蒸气压。
那么，当混合物中各组分蒸气压总和p等于外界大气压时，这时的温度即为它们的沸点，则液体沸腾。
显然，混合物的沸点低于任何一个组分的沸点。
即：有机物可在比其沸点低的多的温度，而且在低于100℃的温度下随蒸气一起蒸馏出来，这样的操作叫做水蒸汽蒸馏。
因此，在常压下应用水蒸汽蒸馏就能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸馏出来。
此法特别适用于分离那些在其沸点附近易分解的物质；也适用于从不挥发物质或不需要的树脂状物质中分离出所需的组分。
蒸馏时混合物的沸点保持不变，直至其中一组分几乎完全移去，温度才上升至留在瓶中液体的沸点。
另外，根据两种物质在馏液中的相对质量(就是它们在蒸气中的相对质量)，与它们的蒸气压和相对分子量成正比。
即mA/mb=mA×pA/mb×pb
根据上式，可计算得到馏液中有机物的大致含量。
六．实验內容及步骤：
1.安装实验装置及解析：
按教材p83图3.6或上图装置图安装实验装置。
水蒸气蒸馏有两种方法：—种是将水蒸气发生器产生的水蒸气通入盛有被蒸物的烧瓶中，使被蒸物与水一起蒸出；另一种方法是将水加入到装有被蒸物的烧瓶中，与普通蒸馏方法相同，直接加热烧瓶，进行蒸馏，这是一种简化了的水蒸气蒸馏方法；当蒸馏时间较短，不需耗用大量水蒸气时，可采用这种方法。
（1）.装置：图3.3.3-1为常用的水蒸气蒸馏装置。
A 为水蒸气发生器，常用金属制成，也可以用大圆底烧瓶，一般盛水量为其容量的2／3为宜。
b为安全管，插到发生器(:。