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3第三章甘油教案

絮凝剂:铝盐或三氯化铁。 处理温度:50~60℃
工艺条件 pH3.8~4.2(FeCl3溶液调节) 气流搅拌 分离采用压滤法
<3>.碱处理: 目的:中和酸性,减少对蒸发器的腐 蚀,并将过量的三氯化铁转变为氢氧化铁 沉淀,同时吸附杂质,通过过滤除去。
碱处理剂:NaOH溶液。 工艺条件:
处理温度:70℃± pH8~9(用10%的烧碱溶液调节) 气流搅拌 分离采用压滤法
透明无悬浮物 透明无悬浮物 透明无悬浮物
无异味
无异味
无异味
20
30
70
98.5
98.0
95.0
1.2572
1.2559
1.2481
0.001
0.01
0.001
0.01
0.01
0.064
0.1
0.64
1.0
2
2
5
5
无沉淀或银镜 无沉淀或银镜
重点内容
1.油脂制皂废水、油 脂水解废水化学净化 的原理和工艺;
1.性状:甘油为无色或微黄色透明粘稠状液
体。
2.项物理化学目 指标

Байду номын сангаас

优等品 一等品 二等品
外现 气味 色泽 Hazen≤ 甘油含量%≥ 密 度 (20℃)g/ml≥ 氯 化 物 含 量 (Cl-)% ≤ 硫酸化灰分,%≤ 酸 度 或 碱 度 mmol/100g≤ 皂化当量 mmol/100g≤ 砷含量(以 As 计)mg/kg 重金属含量(以 Pb 计)mg/kg 还原性物质
2.稀甘油水溶液的浓 缩原理和方法;
3.粗甘油精制的方法、 原理和工艺过程。
第三章 作业题
1.油脂制皂废水中含有哪些主要杂质?如 何除去?
2.油脂水解废水中含有哪些主要杂质?如 何除去?
3.简述稀甘油水溶液的浓缩原理和方法。 4.叙述采用逆加料双效蒸发与单效蒸发相 结合的方法浓缩稀甘油水溶液的工艺过程。 5.简述粗甘油精制的方法、原理和工艺过 程。
单效蒸发 真空蒸发
多效蒸发 多效蒸发操作:
实际生产中多采用多效蒸发工艺:
设备工艺流程
净化液→预热→一效蒸发→二效蒸发→沉盐→三效蒸发→沉盐→粗甘 油
盐浆 盐浆 盐浆 盐浆
水→洗盐 → 离心分离→ 无机盐
多效的蒸洗液发工艺条件:
真空度
加热蒸汽压力
一效:常压
0.10~0.15MPa
二效:0.092MPa+ 随一效(二次蒸汽)

活性炭
锅脚

→脱臭→脱色→过滤→成品甘油

废活性炭(回收甘油)
5.主要工艺条件 粗甘油在蒸馏前首先要调整其中的含碱量 (一般要求总碱量在0.05~0.15%范围内)。 粗甘油在进入蒸馏锅前还要进行预热、析
气、(换热)和加热(温度控制在当前压力 下原料液的泡点)。
表3-1 甘油在不同压力下的沸点
压 力 (KPa) 温 度 (℃ )
单效:0.092MPa± ~88℃±
3.蒸发工艺流程:
去 一 效 蒸 发 器
(二)、稀甘油水溶液浓缩的主要设备 1.真空蒸发器: (1).中央循环式(标准式)蒸发器 如图3-8 (2)悬筐式蒸发器 如图3-9 (3)外加热式蒸发器 如图3-10 另外,离心式和薄膜转子式蒸发器等。 2.真空蒸发辅助设备
甘油浓度:88%± 有机、无机杂质:2~3% 少量水份、易挥发性杂质(如醛、酮等)
2.精制方法 蒸馏、脱色精制法 精馏、脱色精制法 离子交换与排斥精制法(自学)
3.粗甘油蒸馏原理: 根据粗甘油中甘油与杂质混合物在一定 压力下沸点的不同采用蒸馏的方法将甘油与 杂质分离。
4.工艺流程
抽真空 ↑
粗甘油→预热→析气→加热→蒸馏(精馏)→甘油
<3>.碱处理:在经过脱胶过滤后的甘油废 液中仍然含有少量的硫酸钙(0.15~0.40%) 以及少量的铁盐,需要作进一步的净化处理。
甘油废液的最后净化剂:
纯碱(Na2CO3)、草酸钠(Na2C2O4)或碳酸钡(BaCO3)。
工艺条件 处理温度:80℃± pH8±(用5%的纯碱溶液) 气流搅拌 分离采用压滤法
工艺设备流程如图3-1所示:
2.油脂水解废水的净化
油脂水解废水主要成分:
甘油:10~15%; 一定量的有机酸和无机酸;
少量的有机盐、无机盐、粘液物等。
其净化工艺流程如下: 设备工艺流程
原料废水→石灰乳处理→过滤→脱胶→过滤→碱处理→


滤渣
滤渣
过滤→稀甘油水溶液 ↓ 滤渣
<1>.石灰乳处理:目的是中和沉淀废水中有
106.66 292.01
101.32 93.33
290.00 286.79
79.99 280.91
66.66 274.23
53.33 40.00
266.20 256.32
26.66 243.16
13.33 222.41
12.00 219.44
10.67 9.33
216.17 212.52
压 力 (KPa) 温 度 (℃ )
(1)捕集器: (2)真空泵: ①机械真空泵:
②水喷射泵: ③蒸汽喷射泵:
3.其它设备:沉盐罐、洗盐罐、分离机和
蒸汽冷凝水贮罐等。
三、粗甘油的精制 1.粗甘油的组成: 制皂废液制取的粗甘油
甘油浓度:80%±
NaCl:8%±
Na2SO4 :1~2% 有机杂质:1.5~3%
水份:7%±
少量的易挥发性杂质(如醛、酮等) 水解废水制取的粗甘油
(二).粗甘油的双塔连续精馏、脱色系 统

精馏塔
去 锅 炉 房

去 预 处 理 工
循 环 水 池




稀甘油溶液的浓缩及双塔连续精馏系统
甘油浓缩及精制工艺流程图
去 一 效 蒸 发 器



去 锅 炉 房

预 处 理 工
环 水 池




工艺流程图
1:50
第三节 甘油质量标准(GB13206-91)
油 所精得馏精回馏流甘比油通经过汽化提工脱计臭算后确进定行脱色; 脱色工艺条件 活性炭: 0.3%± 真空度:0.09MPa+ 温度:90~100℃ 搅拌速度:60rpm± 时间:30~60min
(一).粗甘油的蒸馏(精馏)、脱色精制法 1.带空气冷凝器的甘油蒸馏系统
2.用水冷凝器的甘油蒸馏系统 蒸馏釜
第三章 甘 油
第一节 概述
一、甘油的主要理化性质及用途
甘油:[C3H5(OH)3]; 色泽与气滋味:无色有甜味的粘稠液体; 比重:1.2611(20℃); 沸点:290℃; 粘度:纯甘油的粘度为水粘度的777 倍,50%甘油水溶液粘度为水粘度的5.41倍。 主要用于生产油漆、食品、医药、炸药、 牙膏、玻璃纸、绝缘材料等方面。
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机酸和无机酸,同时除去一部分胶体杂质。
石灰乳处理工艺条件: 处理温度:80~90℃ pH8±(用Ca(OH)2溶液调节) 气流搅拌 沉淀与溶液的分离采用压滤法
<2>.脱胶: 目的与制皂废水的脱胶工序一样。
脱胶工艺条件 处理温度:50~60℃ pH3.8~4.2(用FeCl3溶液调节) 气流搅拌 胶体絮状物与溶液分离采用压滤法
8.00
208.40
6.67
203.62
5.33
197.96
4.00
190.87
2.67
181.34
2.00
174.86
1.33
166.11
1.07
161.49
0.80
155.69
0.67
152.03
0.53
141.87
蒸馏工艺条件: 真空度:0.095MPa+ 塔釜液相温度:170~200℃ 汽相温度:165~195℃ 塔顶(最后冷凝)温度:34℃± 直接汽用量:0.1~0.3kg蒸汽/ kg甘
↓ 胶杂
↓ 杂质
目的:中和游离碱,同时将少量肥皂分
解成脂肪酸,使之浮于液面撇去。
酸处理剂:盐酸或硫酸,最好用盐酸。
处理温度:50℃±
工艺条件 pH5~6
气流搅拌
静置2~3小时,撇出黑脂酸
<2>.脱胶:即在粗废液中加入絮凝剂。 目的:使水溶性的钠皂转变为不溶于 水的金属皂,这种金属皂、絮凝剂在溶液中 水解生成氢氧化物溶胶,吸附其它杂质一起 沉淀。同时,少量呈胶体分散的肥皂及其它 带电荷的杂质,在絮凝剂金属离子作用下, 产生电中和而聚沉。
二、甘油的生产原料及其来源 合成甘油
甘油
油脂直接制皂废水
天然甘油 油脂水解废水 油脂醇解副产品
第二节 甘油的生产
天然甘油的主要生产原料: 油脂水解废水 制皂废水
这两种原料的生产过程是:
原料废水→废水净化→稀甘油水溶液的浓 缩→粗甘油→精制→成品甘油
一、原料废水的净化及其净化方法 化学净化法
净化方法 离子交换净化法(自学) 电净化法(自学)
净化反应罐如图3-2所示
工艺设备流程如图3-3所示:
二、净化甘油废水的浓缩(粗甘油的制取) (一)、浓缩理论 稀甘油水溶液的浓缩主要是基于蒸发理 论。蒸发是将其水溶液加热至沸腾,使其中 的部分水汽化并被移出,以提高溶液中甘油 浓度的操作。 (二)、浓缩方法
常压蒸发 甘油溶液的浓缩方法
真空蒸发
1.常压蒸发 2.真空蒸发
(一)化学净化法 1.油脂制皂废水的净化
甘油:5~10%; 盐:10~15%; 总碱(氢氧化钠、碳酸钠):0.1~0.5%; 废水成分 肥皂一般低于0.25%; 少量的蛋白质、粘液物、树脂、烃类、 色素、发酵产物和沉淀物等。
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