FHZDZDXS0042 地下水锰的测定火焰原子吸收光谱法
F-HZ-DZ-DXS-0042
地下水—锰的测定—火焰原子吸收光普法
1 范围
本方法适用于地下水中锰的测定。

测定范围：0.01 mg/L～1.5 mg/L锰。

2 原理
锰的吸收谱线较多，当选用较窄的光谱通带，用高分辨率单色器可将锰的280.0 nm多重线分离为三条线：279.5 nm、279.8 nm及280.1 nm。

其中以279.5 nm线吸收最强、故用此线作为锰的分析线。

锰的测定线性浓度范围为0～1.5 mg/L。

锰的特征浓度（1%吸收）为0.03 mg/L。

在本实验条件下，在含锰1 mg/L的试液中，Na、K 1000 mg/L，Ca、Mg、Al、SiO2、Li、B、Sr、Ba、NH4+、SO42-、PO43- 1000 mg/L；TiO2、Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni、Mo、F mg/L 不干扰测定。

3 试剂
除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，二次去离子水或等效纯水。

3.1 硝酸溶液（0.5+99.5）。

3.2 锰标准溶液
3.2.1 锰标准贮备溶液，1.00 mg/mL：称取1.0000 g高纯金属锰（预先用稀硝酸清除金属锰表面的氧化层，然后用蒸馏水冲洗，再用无水乙醇淋洗，最后放入干燥器中干燥后备用）于烧杯中，加入40 mL硝酸溶液（1+1）。

待金属锰溶解后，将溶液移入1000 mL容量瓶中并用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液1.00 mL含1.00 mg锰。

3.2.2 锰标准溶液，0.05 mg/mL：移取50.0 mL锰标准贮备溶液（1.00 mg/mL）于1000 mL容量瓶中，用硝酸溶液（0.5+99.5）稀释至刻度，摇匀。

此溶液1.00 mL含0.05 mg锰。

4 仪器设备
4.1 原子吸收光谱仪（带记录仪）。

4.2 锰空心阴极灯。

4.3 空气压缩机或空气钢瓶气。

4.4 乙炔钢瓶气。

4.5 仪器工作条件：
4.5.1 波长：279.5 nm。

4.5.2 灯电流：8 mA。

4.5.3 狭缝：0.18 nm。

注：测定时，应选用较窄的狭缝，狭缝加宽会使锰的测定线性浓度范围减小。

4.5.4 火焰状态：中性焰。

4.5.5 吸收位置：10mm 。

5 试样制备
5.1 取容积为1 L 的清洁硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，先用经0.45 μm 滤膜过滤的待测水样涮洗2次～3次，然后加入5 mL 硝酸溶液（1+1），再把过滤后的水样装入取样瓶中，摇匀。

使水样pH ＜2。

用蜡封好瓶口，送实验室分析。

实验室收样后，必须在10天内分析完毕。

6 操作步骤
6.1 水样分析
将仪器按仪器工作条件调节到最佳工作状态。

取pH ≤2的硝酸酸化水样，于原子吸收光谱仪上直接喷雾，测量吸光度。

注：试样中硝酸或盐酸的浓度在0.1%～10%之间变化时，不影响锰的测定结果。

6.2 空白试验
取蒸馏水代替试样，按6.1条水样分析步骤同时测定吸光度。

6.3 标准曲线的绘制
吸取0、0.30、0.50、0.70、1.00、1.25、1.50 mL 锰标准溶液（50 μg/mL ）于一系列50 mL 容量瓶中，用硝酸溶液（0.5+99.5）稀释至刻度，摇匀。

此标准系列分别含0、0.30、0.50、0.70、1.00、1.25、1.50 mg/L 锰。

然后，按水样分析相同条件测量吸光度。

以锰的质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。

7 结果计算
7.1 按公式（1）计算水样中锰的含量：
1ρρρ−=Mn …………………………（1） 式（1）中：
Mn ρ——水样中锰的质量浓度，mg/L ；
1ρ——从标准曲线上查得的水样中锰的质量浓度，mg/L ；
0ρ——从标准曲线上查得空白溶液中锰的质量浓度，mg/L 。

8 精密度和准确度
在同一实验室，取含锰为0.36 mg/L 的地下水样作8次测定，标准偏差为0.0024 mg/L ，相对标准偏差为0.67%。

在含不同量锰的地下水中，加入0.1 mg/L ～1.0 mg/L 锰，作锰的单份回收试验，回收率为96%～102%。

9 参考文献
[1] 中华人民共和国地质矿产行业标准. DZ/T 0064. 32-93，地下水质检验方法. 火焰原子吸收
光谱法测定锰[S]. 北京：中国标准出版社.1996，92-94.
[2] 地下水标准检验方法[J]. 地质实验室. 1988，4（增刊）：37-39.。