环境电子扫描显微镜及其应用谭明洋（山东科技大学化学与环境工程学院，山东青岛266590）摘要：随着科学技术的发展，微区信息已成为现代物质信息研究的重要组成部分，透射电镜（TEM）、扫描电镜（SEM）、电子探针等技术已广泛应用于材料学、生物学、医学、冶金学、矿物学等学科的领域中，促进了各有关学科的发展。
但普通电子显微镜的高真空的要求限制了其适用范围，环境扫描电子显微镜（ESEM）应运而生，把人们引入了一个全新的形态学观察的领域。
关键词：环境扫描电子显微镜（ESEM），微区分析Environmental Scanning Electron Microscope and ItsApplicationTAN Mingyang(College of Chemistry and Environmental Engineering ,Shandong University of Science and Technology ,Qingdao ,Shandong 266590)Abstract: With the development of science and technology, micro-zone information has become an important part of modern material and information studies, transmission electron microscopy (TEM), scanning electron microscopy (SEM), electron probe technology has been widely used in the field of Materials science, Biology, Medicine, Metallurgy, mineralogy etc, and promote the development of the respective disciplines. But the high-vacuum requirements of ordinary electron microscopy limits its application scopes. Environmental scanning electron microscope (ESEM) came into being and have lead us into a new morphological observation areas.Keywords: Environmental scanning electron microscope (ESEM) ,Microanalysis环境扫描电镜(environmental scanning electron microscope, ESEM)是近年发展起来的新型扫描电镜。
它克服了普通扫描电镜对试样必须干燥、洁净、导电的要求，可以在高真空度（HV）下作为普通扫描电镜使用，也可以在低真空度（LV）和模拟试样环境下对试样进行微区分析。
1环境扫描电镜的工作原理环境扫描电镜(environmental scanning electron microscopy , ESEM)采用多级真空系统、气体二次电子信号探测器等独特设计。
观察不导电样品不需要镀导电膜.可以在控制温度、压力、相对湿度和低真空度的条件下进行观察分析含水的、含油的、已污染的、不导电的样品，减少了样品的干燥损伤和真空损伤。
环境扫描电镜有三种工作方式：A）高真空方式(常规方式)；B）低真空方式: 0.1 ~ 1 Torr；C）环境方式: 0.1~20 Torr 。
在高真空的常规扫描电镜中，用标准的Everhart Thornley探测器来接受被高能入射电子激发的样品的信号电流(二次电子和部分背散射电子)，经放大后形成图像。
在低真空及环扫模式下，由电子枪发射的高能入射电子束穿过压差光阑进入样品室，射向被测定的样品，从样品表面激发出信号电子:二次电子一SE和背散射电子一BSE。
由于样品室内有气体存在，入射电子和信号电子与气体分子碰撞，使之电离产生电子和离子。
如果我们在样品和电极板之间加一个稳定电场，电离所产生的电子和离子会被分别引往与各自极性相反的电极方向，非导体表面积累的负电荷会与电离出来的正电荷中和而消除荷电。
图1 环境扫描电镜中气体放大原理示意图其中电子在途中被电场加速到足够高的能量时，会电离更多的气体分子，从而产生更多的电子，如此反复倍增。
ESEM探测器正是利用此原理来增强信号的，这又称气体放大原理（如图1）。
LFD(低真空度模式下使用的探测器)和GSED（环扫模式下使用的探测器）探头接收这些信号并将其直接传到电子放大器放大成电信号去调制显象管或其它成像系统。
ESEM通过不断地向样品室补充气体来维持样品室的低真空，同时也为气体二次电子探测器GSED提供工作气体，水蒸气是最常用的工作气体。
但是样品室中气体分子的存在对于SEM的成像也有着副作用，由于气体分子对入射电子的散射使部分电子改变方向，不落在聚焦点上，从而产生图像的背底噪音;同时入射电子使气体分子电离，产生电子和离子，也会加大图像的背底噪音.因而偏压电场的电压、方向及电极板的形状，气体状态(种类、压力等)和入射电子路径等因素都会对图像的分辨率产生影响，必须选择适当的参数才能使分辨率的降低保持在最小的限度。
不同的探测器应有不同的工作参数。
2环境扫描电镜的结构图2 普通扫描电镜结构2.1 环境扫描电镜的结构如图2、3所示，在普通扫描电镜的基础上环扫实现较高的低真空，其核心技术就是采用两级压差光栅和气体二次电子探测器，还有一些其它相关技术也相继得到完善。
它是使用1个分子泵和2个机械泵，2个压差(压力限制)光栅将主体分成3个抽气区，镜筒处于高真空，样品周围为环境状态，样品室、光路和电子枪室的真空度P0, P1和P2分别相差一至两个数量级，允许样品室内有气体流动，最高达50Torr，一般1Torr-20Torr，样品室的温度、气压和相对湿度可以调节，样品室和镜筒之间存在一个缓冲过渡状态。
附加一个环境预处理室，把样品进行完全或部分处理后，通过门阀再转置到显微镜的观察室中。
在观察过程中，还可以通过特殊的操作器系统，对样品进一步处理，并配有一个气氛检测装置，对环境气氛的压力大小进行测量和控制使用时，高真空、低真空和环境3个模式可根据情况任意选择，并且在3种情况下都配有二次电子探测器，都能达到3.5nm的二次电子图像分辨率。
图3 环境信号探测系统2.2 扫描电子显微镜两个特殊功能：2.2.1 高温样品台的功能利用高温台在环境模式下对样品进行加热并采集二次电子信号可进行适时动态观察。
而在普通高真空扫描电镜和低真空扫描电镜中，只能对极少数特殊样品在高温状态下进行观察，并要求在加热过程中不能产生气体、不能发出可见光和红外辐射，否则，会破坏电镜的真空，并且二次电子图像噪音严重，乃至根本无法成像。
高温台配有专用陶瓷GSED(气体二次电子探头)，可在环境模式下，在高达1 500℃温度下正常观察样品的二次电子像。
加热温度范围从室温到1 500℃，升温速度快。
环境扫描电镜的专利探测器可保证在足够的成像电子采集时抑制热信号噪音，并对样品在高温加热时产生的光信号不敏感。
而这些信号足以使其它型号扫描电镜中使用的普通二次电子探头和背散射电子探头无法正常工作。
2.2.2 动态拉伸装置的功能最新的动态拉伸装置配有内部马达驱动器、旋转译码器、线性位移传感器，由计算机进行控制和数据采集，配合视频数据采集系统，可实现动态观察和记录。
可从材料表而观察在动态拉伸条件下材料的滑移、塑性形变、起裂、裂纹扩展(路径和方向)直至断裂的全过程等。
该装置还可附带3点弯曲和4点弯曲装置，具有弯曲功能，从而可以研究板材在弯曲状态下的形变、开裂直至断裂的情况。
最大拉伸力为2 000 N, 3点弯曲最大压力为660 N。
动态拉伸装置可配合多种扫描电镜工作。
3环境扫描电镜的应用3.1 在矿物学的领域的应用不同矿物在扫描电镜中会呈现出其特征的形貌，这是在扫描电镜中鉴定矿物的重要依据。
如高岭石在扫描电镜中常呈假六方片状、假六方板状、假六方似板状;埃洛石常呈管状、长管状、圆球状;蒙脱石为卷曲的薄片状;绿泥石单晶呈六角板状，集合体呈叶片状堆积或定向排列等。
王宗霞等在扫描电镜下观察了硅藻上的形貌，硅藻土多呈圆盘状、板状，根据这一特征即可将它鉴定出来[1]。
3.2 在岩矿学中的应用岩石经过多次强烈的区域变质作用后，其原岩的结构、构造均已改变，常常很难恢复其原岩的状况，扫描电镜可对矿物的结构和成分进行分析，为推断矿物的成岩环境和搬运演化历史提供基础资料。
张希麟等运用扫描电镜及光谱仪观察分析了云南天然彩色大理石断口的显微形态和成分，研究表明大理石中的花纹记录了地质形成和变质过程中微区范围内物理及化学的变化，并发现大理石的颜色变化主要与Fe有关。
3.3 在矿物加工中的应用扫描电镜在矿物加工中的主要应用是分析矿物表面形态、产状、微观性质，配合X射线能谱仪（EDS）对矿物成分进行定性和定量分析研究矿物表面性质及成分对选矿效果的影响，提供元素赋存状态、成矿信息等。
朱红等应用扫描电镜及X射线衍射分析了黄铁矿的表面氧化产物，研究了黄铁矿表面氧化机理及黄铁矿表面状态对煤浮选脱硫的影响[7]。
3.4 在材料学上的应用扫描电镜的另一个重要特点是景深大，图象富立体感，故所得扫描电子象富有立体感，具有三维形态，能够提供比其他显微镜多得多的信息，这个特点对使用者很有价值，在材料学上主要用于纳米材料分析、材料断面分析。
扫描电镜所显示的断口形貌从深层次，高景深的角度呈现材料断裂的本质，在教学、科研和生产中，有不可替代的作用，在材料断裂原因的分析、事故原因的分析以及工艺合理性的判定等方面是一个强有力的手段。
而环境扫描电镜的动态观察功能扩大了应用范围。
德国F·ting等人(1994)对两种碳纤维(C/ C及CFPC)材料的断裂来源及断裂的扩展在ESEM中进行了动态观察，为断裂的机理研究提供了很好的照片。
3.5 生物学上的应用环境方式下最适宜观察的生物样品应是那些表面有角质层覆盖的样品和含水量很低的样品，比如植物的叶片、动物中的昆虫、作物的籽粒等，这类样品易于保持新鲜度;环境方式下对样品的观察和图像的记录等操作应尽快完成，这样可减少样品内水分蒸发而使样品变形降至最低。
符波，廖潇逸等人利用环境扫描电镜分析颗粒污泥和悬浮填料一生物膜的微生物群落形态，并与扫描电镜观察结果进行比较，确定了对废水生物样品结构观察的最佳温度、压力和湿度[4]。