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环境扫描电子显微镜介绍

小得足以限制气体流入;
大得足以让足够多的束电子通过。
• 用两个靠的很近的放置在物镜中的压差光 阑来满足上述要求。
• 两个压差光阑可以使每个光阑上下的压差 尽可能小,而又有足够大的光阑尺寸,使 样品室和镜筒之间总的压差很大。
• 在压差光阑至上、之间、之下分别通管道 抽气,足以提供从样品室50Torr至透镜中 10-5Torr的真空梯度。
• 对任何样品、无需进行任何处理 进行观察
和分析 • 具有普通高真空扫描电镜的所有功能 • 进行动态的过程分析
• 环境扫描电镜: 三种操作方式
– 高真空方式 (常规方式) – 低真空方式 (不喷涂, 非导电样品): 0.1 ~ 1
Torr – 环境方式(ESEM, “Wet”样品): 0.1~20 Torr
新型气体二次电子探头 LF GSED
LF GSED: Large Field GSED
• 低真空操作条件下的 GSED
• 样品室压力范围: 0.1-1 Torr
• 观察视场不受限制 • 能够良好地区分 SE/BSE • 电镜可同时进行二次电子/
背散射电子观察
GSED探测器 能有效的鉴别 背散射电子及 Ⅲ型二次电子, 防止它们进入 探测器环,明 显的提高了二 次电子像的质 量和分辨率。
三、二次电子探测器
环境二次电子探测器 ESD
气体二次电子探测器 GSED
环境二次电子探测器:
• 直径大约1cm的圆锥; • 放在物镜极靴的底部,与电子束同心,通
过物镜、压差光阑的电子束,再穿过环境 二次电子探测器到达样品; • 在环境二次电子探测器上加有几百伏的正 电压,以吸引样品表面逸出的二次电子。
• 采用在非真空环境中工作的二次电子探测 器
一、真空系统的设计
• 在环境扫描电镜中,样品室中的气压是由 流入量与流出量的平衡决定的。流出量由 压差光阑控制:气体从样品室流出的流量 取决于压差光阑的尺寸和压差光阑上下气 压差。流入样品室气体的流量由操作者通 过一个自动气阀控制。
压差光阑尺寸的设计:
电子在气体中的散射:
电子在气体中的散射是一个不连续的离散过程。 对于每一个电子,只有当它穿过两分子之间的 距离超过一临界值时才发生散射,否则,它按 照原来的轨迹运动。这样,每个电子到达样品 表面之前,只有有限次的散射。
电子的散射过程可用一个统计分布 来描述: 泊松分布。
P(x):一个电子发生x次散射的概率 m:每个电子发生散射事件的均值
牙膏
Good Quality
微生物
甲藻 小麦白粉菌
3.6 Torr
NaCl溶解-结晶过程
4.1 Torr
5.3 Torr
5.8 Torr
5.9 Torr
5.6 Torr
加热台
植物花粉
甲虫
• 实际上,电子束几乎没有展 宽,只是束流损失。
入射电子束与样品相 互作用产生的二次电子 逸出样品表面,在环境 二次电子探测器所加的 几百伏正电压的作用下 加速向上运动;这些加 速运动的二次电子与气 体分子碰撞,使其电离, 产生正离子和电子(称 为环境二次电子);这 个电子加速和气体电离 过程反复进行,导致原 始二次电子信号的成比 例的级联放大。而受样 品表面荷电吸引向下运 动的正离子可以消除荷 电。
• 高温:环境二次电子探测器对温度的升高 不敏感,当样品加热到1500℃仍可获得二次 电子像。
• 原位观察:拉伸、压缩、加热、冷 却、熔化、脱水等。
• 取消样品室中的高真空要求,采用两套真 空环境——放入压差光阑(PLA:Pressure Limiting Apertures),使电子光学系统处 于高真空状态,样品室处于50Torr气压环 境中。
环境扫描电子显微镜
Environment Scanning Electron Microscopy
ESEM
能在一台扫描电镜中解决所有问题的电镜 ➢ 高真空 ➢ 低真空 ➢ 环扫模式
High Vacuum Low Vacuum < 1.5 Torr ESEM > 1.5 Torr
低真空扫描电镜
• 低真空SEM(Low Vacuum SEM: LVSEM) 真空度为 13Pa-266Pa(0.1-2Torr),也可 以观察含水和非导电试样。
环境扫描电子显微镜
在一定范围内改变样品所处 的环境:气压(至50Torr)、 温度(至1500℃)、气氛(水蒸 气或反应性气氛)。
可观察分析含水的、含油的、 已污染的、不导电的样品.
环境扫描电镜
• 样品室真空度和气氛可以控制 • 在低真空模式下观察样品的二次电子象、
背散射电子象,进行微区分析
电子束同时也激发样品室中的 气体产生气体元素的特征X射线。
减小影响的方法: • 减小气体压力; • 减小电子束在气体中运动的距离(BGPL) • 避免使用含有与所需分析的元素相同的气体。
ESEM 应用实例
人体组织
Bone
Muscle
动植物表面
小白鼠耳背皮肤表面
冬青叶表面
昆虫(活体)
Bad quality
ESD探测器成像
GSED探测器成像
FEG ESEM
FEG SEM
LaB6 ESEM
LaB6 LV-CSEM
四、X射线能谱分析:
在ESEM中可以直接观察分析不导 电样品:1) 避免了因覆盖导电层引起 的对样品中产生的X射线的吸收;2) 可以用高电压观察分析,避免了因降 低电压而不得不用复杂的L线系、M线 系分析。
散射的电子
散射后电子改变运动轨迹,使电 子束有一定程度的展宽
电子束的束斑尺寸由散射的电子使束斑 展宽的程度决定,电子束的束流为散射 的电子、未散射的电子的总和。
• 未散射电子与散射电子的强度比决定了散 射对图像质量的影响程度。
既使在部分散射区图像的分辨率仍由未散 射的束电子部分决定,而散射的束电子部分 只是背底噪音,并由此引起束流的降低。
普通高真空扫描电镜(CSEM)
• 电子光学系统、样品室系统必须处于高真空 环境。
• E-T探测器必须在高真空环境中工作,否则会 产生弧光,损坏E-T探测器。
E-T二次电子探头
低真空下发生放电
N2 N2
• 对样品要求不含水、导电,否则产生荷电现 象,影响图像观察。
不导电样品的处理方法: 1)覆盖导电层 2)降低加速电压
环境扫描电子显微镜
பைடு நூலகம்
多级压差光阑
在环境扫描电镜中如何维持高真空 扫描电镜的高分辨率的特性?
环境中的气体是否使束电子散射,影响分 辨率?
大多影响分辨率的散射发生在位于最 终压差光阑至样品表面这段距离中,因 此要尽量减少这段距离。
把压差光阑放在镜筒底部,减小了束电 子穿过高气压段的距离,阻止了到达样品 上的大多数电子发生散射。
按m值的高低将电子的散射分成三个部分:
• 最小散射部分:m=<0.05, <5%的电子发生散射;
• 部分散射部分:m=0.05~3, 5%~95%的电子发生散射;
• 完全散射部分:m=>3, > 95%的电子发生散射。
• 随着气压的增加,电子束逐渐展宽?
将电子束划分为两部分:
未散射的电子
仍保持原来的轨迹,聚焦在样品 表面
气体二次电子探头(GSED)
• 安装有探测器的印制电路板 • 能够很好地区别 SE-I、SE-II 和 SE-III 、 BSE • 环境条件下真实的二次电子成象 • 样品室压力范围: 1-10 (20) Torr • 观察视场: 125x 以上 • 低束流下良好的灵敏度
• 对光和热不敏感 • 清洗方便
(W)
0.1~10Torr(FEG)
• 样品室压力通过软件设定
• 不导电的样品:在样品室中的气体离 子化去除了荷电。
• 污染:可观察分析含水的、含油的、 污染的样品。污染不损坏仪器。也不 影响图像质量。
• 发光样品:环境二次电子探测器对光不 敏感,它可以使荧光材料、加热后发光 材料、阴极荧光材料清晰的成像。
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